示差扫描量热仪在物质鉴别中的应用

示差扫描量热仪在物质鉴别中的应用
应用DTA 和DSC 对物质进行鉴别主要是根据物质的相变（包括熔融、升华和晶型转变等）和化学反应（包括脱水、分解和氧化还原等）所产生的特征吸热或放热峰。复杂的无机和有机的化合物通常具有比较复杂的DTA 或DSC 曲线，虽然有时不能对DTA 或DSC 曲线上所有的峰作出解释，但是它们像“指纹”一样表征着物质的特征转速表| 压力表| 压力计| 真空表| 硬度计| 探伤仪| 电子称| 热像仪| 频闪仪|。
a ．矿物的鉴定
　　例如对菱铁矿和高岭土的鉴别。由于菱铁矿和高岭土在500～700 ℃ 温度区的DTA 曲线比较相似难以区别，则可利用加入KHSO4作出鉴别。当在菱铁矿中加入KHSO4 后，即发生下列反应：


　　使菱铁矿的DTA 曲线发生变化，而与高岭土的DTA 曲线有着明显的差别，如下图所示。这种鉴别方法称为“反应差热分析法”。



b ．有机化合物
　　近年来，由于热分析法比传统的测定方法简便，而广泛应用于有机化合物和有机化学反应的鉴别。现以丙酮和对硝基苯肼的反应为例。该反应的DTA 曲线如下图图10所示。曲线1 为丙酮的DTA 曲线，其起始温度53 ℃ 的吸热峰为丙酮的沸点。曲线2 为对硝基苯肼的DTA 曲线，起始温度为147 ℃ 是其熔点。曲线3 为丙酮和对硝基苯肼反应的DTA 曲线，54～90 ℃ 的DTA 峰是过量丙酮的蒸发和反应过程所形成的，150 ℃ 左右的峰为反应产物丙酮对硝基苯腙衍生物。曲线4 为丙酮对硝基苯腙衍生物的DTA 曲线。
　　利用DTA 或DSC 可以对醛、酮、醇、胺、酚和卤代烷等衍生物进行鉴别，DTA 或DSC 曲线上的峰可表示出：① 反应物蒸发所产生的相变吸热峰；② 反应过程产生的吸热或放热峰；③ 反应产物的相变峰（如熔融峰等）。
　　热分析法的优点是不仅可鉴别有机反应的产物-衍生物，而且可了解反应的转变过程。
c ．药物
　　差热分析仪和差示扫描量热仪也用于药物分析。它对药品中主要成分的鉴别主要根据一级转变所产生的吸热峰，特别是熔融、挥发、升华和多晶转变。并且这些吸热峰的高度和宽度与主要组分含量成正比。如果在一种药品中含有几种热分解温度相近的组分。那么要从热重法作出鉴别就会遇到困难。在这种情况下往往可借助于DTA 或DSC 作出确切的检测。例如在某些药物中含有乙酰水杨酸，则可通过乙酰水杨酸脱掉乙酸的DTA 或DSC 吸热峰作出鉴别。又如对于各种维生素则可根据它们的熔融DTA 或DSC 峰加以区别，因为这些吸热峰都具有显著的特征，如下图所示。




　　用热分析法研究磺胺类和抗过敏药物以及各种成药药品的结果表明，DTA 或DSC在药物科学和工业方面起着比较重要的作用。在分析复杂组分的药物时，应采用DTA 或DSC 和热重法联合的方法进行检测，可获得有价值的资料。