萃取压力和温度 在超临界流体萃取过程中,温度与压力确定了超临界流体的状态,也就是说确定了超临界流体的密度。在压力不变的情况下,温度的任何改变都会导致超临界流体密度的变化。超临界流体的密度又与萃取效果有着紧密的联系,因此在超临界流体萃取过程中温度控制是非常重要的。通常分析物在超临界流体密度最大时溶解度最大,同时分析物在超临界流体中的溶解度也与其挥发性和溶剂效应密切相关,因此通过升高温度不仅可以改变超临界流体的密度,而且也可以升高分析物的蒸气压。所以从两方面分析,升高温度都会增大分析物的溶解度,有利于提高萃取效率。然而在压力一定时,升温会降低超临界流体的密度,不利于萃取,所以应在实验的基础上选择最佳温度
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水份计|
水份仪|
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酸碱度计|
电导计|。
压力与温度对确定超临界流体的状态起决定作用,除了温度以外,压力无疑是另一个重要影响因素。压力的变化同样可以导致超临界流体密度的相应变化。通常在温度不变的情况下,超临界流体中物质的溶解度随压力升高而增大。由此可知,压力的增加有助于提高超临界流体的溶解能力。同时超临界流体具有流动性高和扩散能力强的特点,这些对其所提取的各组分之间的分离以及加速溶解平衡都是有益的。但是压力的影响不是孤立的。因此,在具体应用中,需仔细考虑分析物的本身特点,综合考虑温度和压力两个影响因素,优化萃取条件,选择合适的萃取温度和萃取压力。
在常规超临界流体萃取中,当分析物的溶解参数以及这些参数与状态之间的关系已知时,优化的萃取压力和温度一般可以采用Giddings公式δ=1.25×ρpc1/2/ρ1来估算。其中,δ为溶解参数;pc为超临界流体的临界压力;ρ为超临界流体的密度;ρ1为超临界流体的临界温度和临界压力下的密度,对确定的超临界流体是常数。对于痕量物质的超临界流体萃取不考虑最大溶解度问题,但是溶质在超临界流体中要有足够的溶解度,目前没有经验公式可以推算,一般靠经验选择萃取温度和压力。