微波辅助样品前处理技术的发展历程 1974 年,Hesek 等首次将微波加热用于样品的前处理。1975 年,Ahu-Samra 等将微波加热用于生物样品的湿法酸消解,并获得成功。但这一工作并未引起足够重视,人们似乎未意识到它今后可能给样品前处理带来变革。在随后近10 年时间里,这一技术的发展十分缓慢。有关微波样品前处理的文献在20 世纪70 年代仅发表了7 篇。到20 世纪80 年代中期,随着
分析仪器性能的改进和智能化程度的提高,落后的样品前处理对分析过程的制约日益突出,这又促使人们重新去认识和研究微波样品前处理技术,使这一技术呈现出蓬勃发展的好势头。前期的工作大多是敞口容器常压微波消解,温度一般不超过酸的沸点,且难以避免样品的污染及某些组分的挥发损失。1983 年,Matthes 等提出了封闭容器微波消解,综合了微波能产生的内加热和吸收极化作用达到的高温高压与密闭溶样的固有优点,使微波样品前处理技术更加快速可靠。1986 年,Kingston 和Jassie设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力的微波系统。
水分测定仪|
浊度计|
色度计|
粘度计|
折射计|
滴定仪|
密度计|
热流计|
浓度计|
折射仪|
采样仪| 在常压基础上发展起来的聚焦微波消解系统具有安全,样品处理量大,自动化程度高,可一次性完成消解、萃取、蒸发、浓缩、定容全过程等优点。1986 年,Ganzler K 等报道了利用微波辅助萃取法从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离各种类型化合物。1988 年,Kingston 和Jassie 编写出版了第一本有关微波样品前处理的专著,对这一时期微波样品前处理技术的理论和实践进行了全面的总结。1991 年,Feinbery将有关微波溶样的文献整理成数据库形式,收录文献780条。随后,Kuss用表格列出了1992 年前微波消解在元素分析中的应用。1997 年,Kingston 等编写了由美国化学会出版的《Microwave-Enhanced Chemistry:Fundamentals , Sample Preparation and Applications》一书,此书收集了自他们的专著出版10 年来分析工作者在微波辅助样品前处理方面有代表性的工作。由于微波辅助样品前处理技术的独特优势,不少方法已成为标准分析方法。
微波加热既可用于湿法消解和高温熔融,又可用于样品的干燥、浓缩、测湿、萃取、蛋白质水解、凯氏定氮和环境水样COD 的测定。目前,微波辅助消解、微波辅助萃取已被广泛应用于样品的前处理。