密闭高压微波样品消解系统

密闭高压微波样品消解系统
密闭高压微波样品消解系统主要采用密闭的样品消解罐。将样品和试剂置于密闭的样品消解罐中，然后将样品罐置于微波场中进行加热。在微波加热的过程中，样品罐内的温度和压力急剧上升，通常处理温度可达到或超过试剂的沸点。在高温高压条件下，样品很快被消解。这一类型装置的基本示意图如图所示。



　　由于在样品处理过程中，样品罐内温度和压力上升速度很快，因此，罐体材料的选择至关重要。在微波场中，耐高温高压的金属材料由于会与微波作用产生火花且不能被微波穿透而不能用作罐体材料，因此，一般选用PTFE 、高温玻璃、石英、PFA 或强化TFM 作为样品罐材料。
　　美国CEM 公司的MARS 系列仪器是密闭高压微波样品消解系统的典型代表。将适量样品以及试剂置于样品罐内衬中，盖好密封盖及压力弹片，然后将样品罐安装于支持架上，旋紧固定螺丝（如图所示）。之后将装好的样品罐及支架置于MARS 系列微波仪器中（如图所示），按照一定的条件进行样品处理。

　　MARS 系列仪器采用TFM 作样品罐内衬的材料，可以耐高温及高压。内衬的外壳采用宇航超强聚合纤维材料制作，强度较大且可以耐高温高压，不易变形。排气螺帽里安装有防爆膜，当样品罐内压力超过安全值时可以自动释放压力，防止爆炸。系统中的温度传感器采用光纤材料，不受微波场的影响，可以准确地测定样品罐中的热力学温度，保证处理过程的完成。
　　下表列出了一些常见的市售密闭高压微波样品消解系统。这类仪器可以在高温高压下处理样品，试剂消耗量少且微波作用时间短。但是由于压力及温度较高，微波作用后需较长的时间进行冷却，处理样品整体所用的时间与开罐聚焦微波样品消解系统相比并没有很大的优势。由于处理时样品处于高温高压状态，有些热敏性物质在处理过程中可能会分解损失，从而降低了样品中组分或元素的回收率。
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