热解吸原理

热解吸原理
热解吸是将固体、液体、气体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解吸装置中，当装置升温时，挥发性、半挥发性组分从被解吸物中释放出来，通过惰性载气带着待测物进人GC 、GC-MS 分析的一种技术。热解吸的基础是待测物从吸附材料上被全部解吸出来，即通过加热使样品中的有机物挥发出来而不发生降解且不产生不想要的副产物。因此控制样品温度、加热速率和采样时间非常重要，实验中需要优化采样体积、温度、载气流量、吸附剂选择、吸附效率、与分析仪器的接口等条件。热解吸是一种无溶剂、干净、通用、高灵敏度的样品前处理技术，相对于传统的溶剂提取法，热解吸技术的灵敏度要高出3～4 个数量级，且没有由于使用溶剂而引人的干扰、污染环境、损害人体健康等缺点。其样品管可重复使用，降低了成本。
　　放人解吸管的样品来源可以是用以直接解吸的固体、液体、气体样品，也可以是吸附有待测组分的吸附管（捕集管）。常见的热解吸的样品引入方式如图所示。



　　由吸附理论可知，吸附剂与被吸附物之间的吸附力与温度有关。温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强；温度升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力变弱。当温度高到一定程度时，被吸附物就会从吸附剂上脱离。因此，加热可以使吸附在吸附剂上的待测物解吸下来。
　　热解吸操作参数主要是解吸温度、解吸时间、载气流量等。解吸温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高，解吸速度越快，进入色谱柱的初始样品谱带越窄。当然，温度上限受样品或吸附剂热稳定性的限制。热解吸温度过低，可能会使样品中的待测组分解吸不完全，回收率低，管中残留量大；热解吸温度太高，可能会使某些待测组分对热不稳定而导致回收率低。一般常用的解吸温度在300℃ 以下，因为大多数高分子吸附剂在300℃ 时就开始分解了。解吸时间主要取决于待测物与样品基质作用的大小，以及样品颗粒的大小。解吸过程往往是较慢的，需要较长的时间。太长的解吸时间会导致初始谱带宽度加宽，不利于分离。为了解决这个问题，一般采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。
　　热解吸过程中载气的流速也对热解吸有影响，一般是载气的流速越快，越有利于热解吸，但这受到色谱柱的限制。