原子吸收检出能量低的因素分析及解决方法

原子吸收检出能量低的因素分析及解决方法

现行的原子吸收分光光度计（以下简称原子吸收）的检定和校准按照JJG 694-90《原子吸收分光光度计检定规程》来执行，其中灵敏度、检出限、精密度、特征量等是原子吸收的主要技术指标。 
       在原子吸收的检定/校准中，可能会遇到如下的情况：用梯度浓度的标准溶液制作工作曲线时，得到的曲线线性相关系数大于0.9950，甚至可以达到0.9999，但是仪器的检出限或者特征量超差。 
       根据JJG 694-90《原子吸收分光光度计检定规程》，火焰部分测定铜的检出限： CL(K=3)=3SA/S (μg/mL) (1) 
       式中SA-空白溶液11次吸光度测量的标准偏差 。
       S=dA/dC [A/(μg.mL-1)],按线性回归法求得的工作曲线斜率，即为仪器测铜的灵敏度；
       石墨炉部分测定镉的特征量：  C.M.=0.0044/S (pg) (2)
　    式中S=dA/dQ=dA/d(C×V) (A/pg),按线性回归法求得的工作曲线斜率，即为仪器测镉的灵敏度。 
       通过对式(1)和式(2)分析可知，铜的CL和镉的C.M.都反比于S-工作曲线的斜率，斜率过小，导致铜的CL或者镉的C.M.超差。 
       斜率S和谱线能量成正比，斜率S偏小，是因为原子吸收检测器检出的能量过低，引起能量过低的因素有多种，主要有空心阴极灯谱线能量过低、原子化效率过低、检测系统故障等原因。 
       空心阴极灯谱线能量过低。由于长期使用辐射下降、或者灯内惰性气体泄漏和吸附、或者质量问题等，阴极灯谱线能量过低，导致仪器信号值偏低。可以通过增大灯电流和负高压，适当增大光栅狭缝宽度或者更换新灯来改善。 
       火焰原子化系统的雾化器堵塞、吸液管堵塞会引起喷雾故障，燃气不纯会引起吸光度值波动大。可以通过清洗或者更换雾化器来改善雾化效果、提高雾化率，更换纯度高的燃气保证吸光度值稳定。石墨炉原子化系统的石墨管使用寿命已尽，吸光度度值会逐步下降，应及时更换石墨管。 
       原子吸收由于长期使用，没有定期清洁，或者存放的环境湿度过大，都会使光学元件部分污染或者发生霉变，影响检测器对信号的响应。检测器光窗污染，会使透过的谱线能量大大降低，清洁检测器光窗可以改善。光栅发生霉变，会影响正常工作，应该清洁光栅，并保证存放环境有合适的温湿度。光束传递位置异常也可能引起信号弱，查看光源辐射光斑位置是否异常，调整相应光学件或者光源，恢复光斑正常位置可以改善。