X射线荧光光谱法测定钒钛矿中的钒钛锰
摘要：利用瑞士ARL一9800XP型荧光光谱仪，采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样，实现了 钒钛矿中V：0 ，TiO：，MnO等成分的在线分析，大大缩短了分析时间，提高了工作效率，分析误差 符合标准要求。
1 前言 钒钛矿是钢铁工业中用于炼铁高炉冶炼过程中 保护炉缸的原料之一，评价其质量指标主要是看钒 钛矿中V：O5，TiO：，MnO等3种成分的含量。常 规测定其组成的方法主要是化学分析方法，测定这 3种成分的分析时间长，工作效率低，劳动强度 大。而采用x一射线荧光光谱法分析钒钛矿中的这 些元素，不仅实现了在线分析，而且其结果准确可 靠，分析误差在国家标准允许误差之内。
2 实验部分
2．1 主要仪器与试剂 x一射线荧光光谱仪：9800XP型，瑞士ARL 公司； 冷却水装置：BL系列， SM一1型振动研磨机：SM一1型 快速熔样炉：RYL一02型，附配套铂一黄坩 埚6个，混合熔剂：四硼酸锂和偏硼酸锂(67：33)， 脱模剂：溴化锂(分析纯) 照度计| 噪音计| 辐照计| 声级计| 温湿度计| 红外线测温仪| 温湿度仪| 红外线温度计| 露点仪| 亮度计| 温度记录仪| 温湿度记录仪。
2 2 仪器工作条件 光管电压30 kV，光管电流80 mA，P10气体 (90％Ar+10％CH 混合气体)人口压力O．02 MPa，冷却水控制温度l3一l8℃ ，熔片制作按熔 融炉第一程序运行即温度为1 100℃ 、摆动l5 mino
2．3 实验方法 用具有一定浓度梯度的5个具有一定浓度梯度 的钒钛矿国家标准样品和6个配置标准样品的作为 制作工作曲线的标准样品。准确称取7，000 O g混 合熔剂、O．490 O g钒钛矿标样，移人铂一黄坩埚 中混匀，加入7滴O．4 g／mL溴化锂溶液，在电熔 融炉上熔制成玻片。 在X射线荧光光谱仪的程序设计时，输入标 样的各组分的浓度，选择合适分析条件，编制相应 的分析程序和分析任务，进行V：05，TiO：，MnO 等成分的测定，根据谱线干扰情况，采取必要的数 学校正模式，对各组分的测量强度和浓度进行变量 回归，获得各组分的工作曲线，再建立浓度分析任 务，就实现了钒钛矿中V：O，，TiO：，MnO的在线 分析。
3 结果与讨论
3．1 样品粒度 样品粒度通过200目标准筛。
3．2 熔片制作程序 经过实验在电熔融炉上设置程序：温度设为 1 100℃ ，前置2 min，摆动15 min，后置1 min制 作熔片较为合适。
3．3 分析谱线条件 选择一典型样品，根据谱线干扰情况对各元素 进行20角扫描，确定20角，并对Ca，Mg进行能 谱检查，确定各元素分析谱线条件(表1)。 表1 各元素分析谱线条件(30 kV／80 mA)
3．4 工作曲线制作 根据待测试样分析浓度范围，选用现有5个钒 钛矿标准样品和6个配置标准样品，分析范围为 V2O5 0．15％ 一0．56％ 、TiO2 4．00％ 一52．10％ 、 MnO 0．183％ 一0．639％ ，制成11个玻片进行测 量，以测定强度对标准样品值进行各变量回归，并 对于扰谱线进行数学模式校正 】，各工作曲线都是 一次曲线，曲线线性良好，回归情况如表2。 表2 各测定元素线性回归情况
3．5 精密度测定’ 取一代表性的锰矿样品测量其强度10次，结 果见表3，精密度较好。 表3 各分析组分的精密度 ％
3．6 分析结果和对比试验 随机抽取标准样品进行熔片分析，其分析结果 对比情况见表4。 表4 各元素的分析结果对比情况 ％ 结果表明本法的分析结果与标准值结果一致， 分析元素在国家标准允许误差之内。
4 结论 采用熔片法制样，消除了矿物效应、粒度效 应，降低了基体效应。通过本法分析其结果准确可 靠，分析时间短，样品经融片分析只需25 min就 能得到上述3种成分结果，从而更方便、更高效。
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