X射线衍射仪样品测试架的改进
摘要：通过对X射线衍射仪样品架的改进，使尺寸过大或过小的样品的X射线衍射谱的测量 更加方便与准确。对于小尺寸块状样品或薄膜样品，采用在样品背面加橡皮泥，用玻璃片压在铝制 样品架上的方法固定；而通过裁剪铝制样品架，使大尺寸样品可方便地固定和测量。
1 引言
2 小尺寸块状样品的测量 X射线衍射技术已广泛用于晶体结构分析、晶 格常数计算，以及薄膜厚度测定、晶粒大小测量和宏 观内应力测量等，成为物理学、化学、材料科学、地质 以及生物学等许多领域必不可少的测量与分析手 段[卜 。 一般的X射线衍射仪可以用来测量粉末样品 与块状样品。对粉末样品进行测量时，只需样品的 粒径在5fire左右，样品的量足够即可。而测量块状 样品时，则对样品的尺寸有一定的限制。笔者对样 品测试架进行了改进，使之可以适合过大或过小尺 寸样品的x射线衍射分析的需要。 一般对块状样品进行X射线衍射测量时，都是 用橡皮泥将样品贴在一铝制样品架上，样品架厚度 为1．5ram，见图1。铝制样品架上部有18mm× 20ram的矩形空洞用来安装样品，所以一般样品要 略小于这个尺寸。同时要求橡皮泥只能在样品两 侧，不能与样品的被测面在同一平面上。因为在X 射线的照射下，橡皮泥也产生衍射，与被测样品的X 射线衍射峰产生重叠。 橡皮泥 铝制样品架 玻璃板 块状样品 图l 尺寸合适的块状样品在铝制样品架上的安装 在实际测量时，常有样品的尺寸比样品架的矩 形小得多，如一些陶瓷样品或生长于硅基上的薄膜。 笔者经常进行测试的圆形陶瓷样品的半径大多在 10mm，厚度在1．0mm左右；而薄膜样品更小，有时 仅为5．0mm×5．0mm左右，厚度也在0．5mm 以 下。如果仍用图1所示的方法来安装样品进行测 试，不仅安装困难，样品的被测面难以做到与铝制样 品架的一面严格共面，而且橡皮泥也极易与样品测 试面形成共面。为使X射线照射不到橡皮泥上，笔 者采用了如图2所示方法固定被测样品。将铝制样 品架平放于一块干净的玻璃上，把待测样品的测试 面向下放进样品架的空洞中央，在待测样品背面的 中央放上适量的橡皮泥，再用一块带凹面的玻璃测 试架(原用于粉末样品测量)压上，这样，样品就被固 定在玻璃架上，再将铝制测试架与玻璃测试架一起 夹于x射线衍射仪的测试台上进行x射线扫描。 由于X射线的穿透深度远小于被测样品的厚度(如 波长为0．1nm 的X 射线对铁的穿透深度为 13．7fire[ )，所以X射线不可能照射到样品背后的 橡皮泥上。由于用于粉末样品测量的玻璃架下凹 0．5mm，所以被测样品的厚度只要≯2．Omm，都可 以用这种方法进行固定。 橡皮泥 铝制样品架 玻璃板小尺寸块状样品 (a) 玻璃样品架 (b) 图2 小尺寸样品的固定方法改进示意图
3 大尺寸样品的测量 大尺寸样品是指长度或宽度，或者长与宽都超 过铝制样品架的样品。因为这些样品不能形成一个 与测试架平面在同一平面上的被测面而无法进行X 射线衍射测量，以往都通过裁剪样品来进行测量。 笔者通过改制样品测试架，即用线切割将铝制样品 测试架的外框裁切掉一部分(见图3a)。这样，对于 无论厚薄的大尺寸样品，都可以用橡皮泥直接粘在 测试架上，样品固定方法见图3b。当然，对于厚度 <2．Omm的样品，也可以采用类似小尺寸样品的固 定方法，如加一玻璃测试架来固定样品，这对于那些 形状不规则、没有两个相互垂直边的大尺寸样品来 说，可以有效地避免在测量结果中带人橡皮泥的衍 射峰。 图3 改进后用于固定大尺寸样品的支架(a)及 大尺寸样品的固定方法示意图(b)
4 结论 X射线衍射仪原配的样品架在测量块状样品 时，只能对面积与厚度适中的样品进行测量。通过 对样品固定方法和样品架的改进，使小尺寸块状样 品的固定更加方便，测量更加准确，使大尺寸样品无 需裁剪，可以直接固定。
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