奶制品中碘离子的测定

奶制品中碘离子的测定

引言 ：

       痕量碘对于人体正常的生理发展是必不可少的。然而，碘过量会造成甲状腺功能紊乱。碘来源于常见的精制食盐和海产品，其它食品也可能含有碘。在乳品加工业中常使用碘消毒剂。关注食品中的碘过量进而导致对于碘离子／碘在营养标签中的浓度有了具体要求。本文采用离子色谱法，结合积分脉冲安培检测器测定奶制品中的碘离子。选用IonPac AS11柱，填料为亲水性阴离子交换树脂。该柱非常适合相对疏水的碘离子的分离。用硝酸作为淋洗液，5分钟内完成碘离子的洗脱。虽然，碘离子可用直流安培检测器和银工作电极进行测定，但采用本文的方法，碘离子的检出限可以低至低ppb级。

样品基体：

       奶制品

仪器：

        DX-500色谱仪 ，GP40梯度泵，LC25或LC30，ED40电化学检测器，EO1淋洗液组织分配器或淋洗液脱气系统AS3500自动进样器，Peaknet 工作站，OnGuard RP前处理柱，Whatman 2V Filters，185mm（whatman）

试剂和标准：

        去离子水 17.8MΩ?cm以上，浓硝酸，冰乙酸，KI

色谱条件：

     色谱柱：IonPac AS11，4×250mm；AG11，4×50mm；压力：6.5Mpa(950psi) ；脱气间隔：10min;
     进样体积：50uL；定量环体积：100uL；淋洗液：50mM HNO3；流速：1.5mL/min

检测器：

          脉冲安培，Ag工作2，Ag/AgCl参比电极；采集频率：1Hz； 背景：7~20nC；温度：30℃；
波形选择
时间    电位（V）积分
0.00     +0.1
0.20     +0.1 开始
0.90     +0.1 结束
0.91     -0.8
0.93     -0.3
1.0      -0.3

自动进样器：

     循环时间11min；进样方式：满环进样； 针高度：2mm；冲洗体积：400uL

样品制备：

     建议在100 mL烧杯中称取婴儿奶粉样品0.95g，加入10 mL水溶解。加入2 mL 3%乙酸后，混合；再加入8mL去离子水混合。将样品通过Whatman2V的膜进行过滤，测量滤液体积，并将5mL滤液通过OnGuard RP柱，收集此滤液并进样。如果滤液浑浊，则不能进样。
     加入乙酸，用于沉淀蛋白质；通过OnGuard RP柱，用于除去脂肪，脂肪未除尽，将会造成柱压增高，柱容量下降。
     样品制备时，要采用最小的稀释体积，因为I^-的浓度接近方法的检出限。经滤膜过滤后，样品体积范围11~14mL，同法处理标准，溶液体积在16~17mL之间。

转速计| 水份计| 分析仪| 溶氧计| 电导度计| PH计| 酸碱计| 糖度计| 盐度计| 酸碱度计| 电导计| 水分测定仪| 浊度计| 色度计| 粘度计| 滴定仪| 密度计| 热流计| 浓度计|

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