酸度计在使用中经常出现的问题及解决办法

酸度计在使用中经常出现的问题及解决办法

酸度计(也称pH计)是一种电化学分析仪器， 主要用于测量溶液的pH值，也可以用来测量电极 电位值，以及通过pH值或电极电位值的变化来定 量测定化学成分的含量，它被广泛应用于农业、工 业、医疗卫生等领域，在环境监测、医药卫生、安全防 护和化学分析中，属于强制检定的计量器具。笔者 在实际检定工作中发现，由于实验室或使用场所的 环境不同，以及使用人员的素质参差不齐，在酸度计 的使用过程中往往存在一些问题，主要包括以下几 方面。

1 酸度计检定方面的问题
酸度计作为强制检定目录里的计量器具，一般 实验室均将该仪器送到法定计量检定机构进行周期 检定，酸度计作为测量仪器包括电计部分和电极。 电极有使用期限，而且属于易碎品，因此各个实验室 经常更换电极，在使用中电极没坏，往往就不会更 换。有一些计量检定机构在检定酸度计时，只检定 电计部分，而未进行配套检定，有些送检单位未将电 极同时送检，或者即使在现场检定，有时也未进行配 套检定。如果只检定电计部分，只能证明电计是合 格的，不能有效证明电极也是合格的。如果得到检 定证书的结论是电计合格，未得到配套系统是否合 格时，可以用pH缓冲溶液来判断电极是否可以使 用，方法是用pH值为6．86(25~C)的缓冲溶液进行 定位，任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调整。 如果无法调到位，说明电极需活化或更换，在可以进 行两点标定后测第3种pH缓冲溶液，根据与该pH 缓冲溶液标明值的误差是否在规定的误差范围内 (如0．01级pH计误差在fl：0．02 pH，0．1级pH计 误差在fl：0．1 pH)来判断电极是否可以正常使用。糖度计| 盐度计| 酸碱度计| 电导计| 水分测定仪| 浊度计| 色度计| 粘度计| 折射计| 滴定仪| 密度计| 热流计| 浓度计| 折射仪| 采样仪|

2 使用环境的影响
有的实验室(特别是一些中小企业的实验室)， 由于环境的相对湿度比较大，而导致酸度计显示的 数字大幅度波动，这是电子芯片的绝缘性降低所导 致。解决方法是经常进行除湿或经常开仪器使其预 热，待仪器稳定后再进行pH标准缓冲溶液的标定 工作。

3 电极的影响
在进行操作前，应首先检查电极的完好性。目 前酸度计上配套使用的电极大多数采用的是复合电 极，老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。 由于复合电极使用比较广泛，以下主要讨论复合电 极。 目前实验室使用的复合电极主要有全封闭型和 非封闭型两种，全封闭型比较少，主要是以国外企业 生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否 有裂痕、破碎，如果没有，用pH缓冲溶液进行两点 标定时，定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值 时，一般认为可以使用，否则可按使用说明书进行电 极活化处理。活化方法是在4％ 氟化氢溶液中浸3 ～ 5 s左右，取出用蒸馏水进行冲洗，然后在0．1 mol／L的盐酸溶液中浸泡数小时后，用蒸馏水冲洗 干净，再进行标定，即用pH值为6．86(25oC)的缓冲 溶液进行定位，调节好后任意选择另一种pH缓冲 溶液进行斜率调节，如无法调节到，则需更换电极。 非封闭型复合电极，里面要加外参比溶液即3 mol／L 氯化钾溶液，所以必须检查电极里的氯化钾溶液是 否在1／3以上，如果不到，需添加3 mol／L氯化钾溶 液。如果氯化钾溶液超出小孔位置，则把多余的氯化 钾溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并检查溶液中是 否有气泡，如有气泡要轻弹电极，把气泡完全赶出。 在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下，使小 孔露在外面，否则在进行分析时，会产生负压，导致 氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行 离子交换，会使测量数据不准确。测量完成后应把 橡皮复原，封住小孔。电极经蒸馏水清洗后，应浸泡 在3 mol／L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润， 如果电极使用前发现保护液已流失，则应在3 mol／L 氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到最好的测 量状态。在实际使用时，发现有的分析人员把复合 电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸 泡，这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶 液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，最 终导致测量数据不准确，因此不应把复合电极长时 间浸泡在蒸馏水中。

4 温度补偿器实用中存在的问题
大多数酸度计未带温度探头，不能进行自动补 偿，而最常用的是使用仪器上的温度补偿器，在实际 工作中发现不少化验员在对酸度计进行标定时，温 度补偿器的调节温度不是根据溶液的温度进行调 整，而是根据室温进行调节。正确的方法是用温度 补偿器调节溶液的温度，即液温。pH缓冲溶液在不 同的温度下pH值是不同的，对于准确度要求较高 的测量中，操作所带来的误差是比较大的。通常pH 缓冲溶液一般定位选用pH值为6．86(25oC)的缓冲 溶液，斜率调整是根据被测溶液接近的pH值来选 择，如果pH值在7以上，应使用pH 值为9．18 (25oC)的缓冲溶液进行斜率调节，pH值在7以下 则使用pH值为4．00(25oC)的缓冲溶液进行斜率调 节，这样才可以达到最佳准确度。当温度不同时， pH值就会变化，所以这个温度不是环境温度，而是 溶液温度，应该先测量pH缓冲溶液的温度值，根据 该温度，把温度补偿器调到该温度点，再根据该温度 点的温度，查pH缓冲溶液在不同温度下的pH值， 然后根据该温度下的pH值进行标定，这样才能保 证测量结果的准确。在测量被测溶液时，被测溶液 的温度应与pH缓冲溶液的温度相一致，否则需进 行换算。 带有温度自动补偿探头的酸度计，标定时的原 理跟手动一样，pH缓冲溶液的选择可以根据使用说 明书进行，一般进口的pH计均设有多种标准标定 方法，应分别对待。