饮水中碘含量的快速测量
新型电化学传感器的研制及测量饮水中碘含量的分布。
便于采取对策,提高人民的健康素质。方法:研制新型电化学传感器及相关电路配套的测量方法。结果:该测量方法输出线性好,实现了快速测量。
结论:提供简捷、快速、线性好、灵敏度高的测量技术。
1 引言
碘是人体生长发育、新陈代谢不可缺少的微量元素。碘缺乏会引起甲状腺肿、地方性克汀病、不孕、早产、死胎、畸型、新生儿甲状腺功能低下及聋哑等疾病。但是,若过多摄取碘,同样也会引起甲状腺肿等疾病。碘缺乏和碘的过多摄人都会影响人体的健康。
环境缺碘是世界性的问题。仅我国受碘缺乏病威胁的人口就有四亿多。就地区而言,除上海市以外
的几乎所有的省市、自治区均有缺碘地区。生活在这些地区的人口如不及时朴碘,就容易患碘缺乏病,另外对高碘地区也要有足够重视。饮水中的碘含量是指该地区缺碘和水源性高碘的主要标志。所以能研究一种方便快速检测饮水中碘含量的方法,及时清查各地区的饮水中缺碘、适碘、高碘,有针对性对缺碘地区及时补碘,在适碘、高碘区不能盲目乱补,对进一步提高我国人民的健康素质有很大的现实意义。
2 原理和特点
检测微量碘的方法很多,我们研究了一种新的电化学传感器。
圈1 恒电位型电化学传感器示意图
图1所示的恒电位三电极式的传统检测系统中测量碘的基本原理是:在电解池中放人含有碘离子
(1 )的酸性电解液,当工作电极电位高于参比电极,并且其电位差大于碘的标准电位(0.535V)时,则I-l在工作电极上被氧化成h,过程:2I一 一2e=h并在电极回路中形成电流,在一定的条件下,电流的大小与其换电解液II1浓度成正比,这个电流经过电流/电压变换器变换成电压信号,进行放大后在仪表里显示,其电流表示II1浓度的大小。这种常规的测量方法测量速度慢,且灵敏度低。而我们研制的新型电化学传感器测量方法克服了上述的缺点。装置结构如图2。
围2 传感器鲒构示意围酸碱计| 糖度计| 盐度计| 酸碱度计| 电导计| 水分测定仪| 浊度计| 色度计| 粘度计| 折射计| 滴定仪| 密度计| 热流计| 浓度计| 折射仪| 采样仪|
2. 比电桎
3 辅助电柽其工作电极是一根铂棒,辅助电极为一管状电极,参比电极置于两上电极连通器靠近工作电极的位置。被测样品经过入口到出口,带电的1 离子,运动过程中不仅受电场力,而且还受到外力作用,很快达到平衡,从而大大提高了测量速度。另外,根据不同物质的标准电位的不同,如碘为0.535V,氯为1.358V等,利用这一特性选择适合的偏置电压,从而得到很高的测量选择性。应该指出,从以上对铂电极的选择及根据碘的标准电位(0.535V)来调整电路的合理偏置,都大大的提高了测量的选择性,而饮水中的其它物质的离子对于测量电流的贡献相对很小,待测量稳定之后,经修定误差,可确保测量的灵敏度。
3 电原理图及测图中电池和两个电位器给出可调偏置电压,极性为负,采用353集成电路来保证参比电极和工作电极的稳定电位差。而用351电路作电流/电压变换,把工作电极上的电流变成电压信号输出Rf,调节电流/电压的转换比率。
4 实验和结果
4.1 试剂厦实验样品的配制
(1)KI(碘化钾)溶液的配制
取lg分析纯的KI放入1000ml的容量瓶中,加入去离子水到满刻度,从而配成10I3浓度的KI溶液,置于深色试剂瓶中保存备用。
围3 电测量原理围
用量筒取100ml的1旷0溶液仍放入1000ml容量瓶加去离子水到满刻度,配成1旷 浓度的KI溶液。再用同样的方法配成100浓度的KI溶液。
(2)2mol(奠尔) SO4的配制
取1000ml容量瓶放入500ml去离子水,称取200克分析纯浓H2SO4,缓慢放入容量瓶中再加去离
子水到满刻度。
(3)实验样品的配制
用量筒取2tool的H2SO4溶液10ml倒入1000rnl容量瓶中,加去离子水到满刻度,将0.02tool的142SO4溶液,作缓冲液。取100rnl烧杯6个各放入踟ml的配制好的缓冲液,用移液管依次放入:0ml,0.4ml的100浓度的KI,0.8ml、10一KI,2.4ml、10。KI及0.4ml、10一KI,0.8ml、10 KI的溶液,从而得到KI浓度分别为0.5×10 ,10~,3×10~,5×10~ ,10 的实验样品。
4.2 实验方法
根据电原理图,使传感器处于工作状态,联好直流电源,输出接至数字电压表上。把传感器上的样品输入孔接上一段硅橡胶软管,另一端放入500ml的烧杯中并加入配制好的硫酸缓冲液,而传感器的样品出口外抽气使缓冲液流出,调节其高度使液体流量在60-80滴份,接通电源后大约30~60rain待测量读数稳定后,可以开始实验测量。测量中特别注意要保持流量基本不变。开始实验测量:把硅橡胶管的人液口移入含KI为零的实验样品小杯中,待2分钟读数,用同样方法测量其它浓度由低到高的实验样品,并记录测量结果。
4.3 实验结果
把含有不同浓度KI的各个样品低,随后保险丝熔断。洗片为未感光片。
分析与检修
(1)打开控制台,拆下P1 P2,用lOO瓦灯泡作假负载。用大焦点lO0mA,1秒曝光,灯点亮,机器无过载声,电源电压表、仟伏表指示正常;毫安表指针不动;P1处用钳表测得电流小于0.5安 当时认为控制台没有问题
(2)为确定高压故障部位及毫安表是否损坏,接上P】P2,用台下球管透视挡,揿下控制台上按钮,机器无过载声,电源电压表、仟伏表、毫安表指示正常。再用台下球管点片挡200mA、70kV、0.2秒曝光,机器无过载声,各表指示均正常。这样排除了高压发生器和毫安表故障。根据球管及电缆故障特点一般为毫安表指针冲顶,该机毫安表指针未冲顶,但毫安指示降低,洗片为未感光屏。为确定故障,还是将高压发生器侧上球管电缆拔出,在它插座上插入下球管电缆头;并将台上球管旋转阳极启动线改接到下球管接线柱上。用小焦点25mA、6Okv、0.5秒曝光,机器复出现过载声,电源电压表、仟伏表指针大幅度下降。P1处用钳表测得电流达65安培左右。
(3)根据上述试验,认为高压部分基本没问题,故障还是出在控制台内。查看图纸,见该机点片与摄影高压初级电路不同。点片高压初级回路通断由点片继电器Jd完成。而摄影高压初级回路通断是由两个可控硅触发导通完成的。如果其中一只可控硅不导通,由于整流作用,使高压初级输入一个脉动直流,(上接第17页)数据减去不含KI的样品的测量数据,所得结果与浓度的关系如图4所示。
图4 琅廑_一输出曲线
由图可知,这种方法可测出饮水中的碘含量。输直流成份越大,铁芯磁化越大 这种偏磁化的结果,
使高压初级阻抗极大下降。很大的磁化电流又使电源电路电流增大,压降明显。而仟伏明显下降,又使x线几乎无穿透力,造成厚部位摄片为未感光片。用假负载时表现正常是由于灯泡不是一个感抗性器件,不会形成偏磁化;没有极大的偏磁电流,因此,电源电压没有压降。据分析,认为某只可控硅未工作。由于该机两只可控硅是由各自独立的触发电路控制的,因此需分别检查。拆下P1 P2,用100瓦灯作假负载,拔下可控硅BG17触发电压插头,用大焦点100mA曝光,灯点亮。插上BG17触发电压插头,拔下BG18触发电压插头,曝光,灯不亮。提示BG17未导通。测量BG17触发电压插头CT16—1与CT16—2之间在曝光时无触发电压。测量可控硅触发电压变压器B1,次级2只线圈,均有15V电压输出。测cl2两端有17v直流。检查该组元件,见BG82三极管3DK4 B脚由于锈蚀已断。这样,当J6A工作时,BG82仍不导通,CT16—1与cT16—2之间无触发电压输出,
BG17不导通,造成高压初级的输入为一个脉动直流。重新焊接,故障排除。
体会
(1)在检修中对线路要充分分析。使用假负载法判定故障时要考虑可控硅存在的特点。
(2)当机器为双球管时,可充分利用球管、电缆互相交换试验法排除或确定高压故障。
☆
出线性好,极限灵敏度为5×10一,最大优越性是平
衡时间短(仅为2分钟),实现了碘含量的快速测量。
5 讨论
这是一种新的碘含量测量技术。其优点是:简便、快速、线性好、灵敏度高,本文是在实验基础上初步的探讨。还有些问题需要进一步深入研究:如测量稳定性、重复性、抗干扰能力等问题,要形成完善的测量设备,仍需做很多的工作。