气相色谱实验操作步骤

气相色谱实验操作步骤

首先通载气，内径30mm的色谱柱以30ml/min为准。未通载气切勿接通TCD的池电流。

2首次分析的样品，应先提高色谱柱温度，边观测逐渐降低温度，调到最适温度，再调解载气流量等实验条件。

3使用毛细管色谱柱均装有进样分流器，根据样品种类判断采用分流进样还是无分流进样。

4检测器应保持在不使高沸点成分凝结的温度，一般与柱温相同。

5进样口的温度应保持在试样很快气化的温度，一般比色谱柱温度高50℃左右。如不迅速气化，得不到很好的分析结果。

6反复进行升温分析时，须等柱温回复到初始温度再进行升温。

7不要使柱箱的温度升到色谱柱的最高使用温度以上。

8恒流阀响应速度较慢，待启动数分钟后再测量流量。

9对于内径3mm、长度1m的一般填充柱，进样量应以下述为准：

  TCD：1mg（液体1μl，气体0.5ml）；

  FID：0.05 mg（5%溶液1μl，气体25μl）。

  进样量可按内径的平方、长度的平方根成比例的增加。色谱柱固定液低，则进样量少。最后还是要看峰的分离及大小等因素适当选择进样量。转速计| 水份计| 分析仪| 溶氧计| 电导度计| PH计| 酸碱计| 糖度计| 盐度计| 酸碱度计| 电导计| 水分测定仪| 浊度计| 色度计| 粘度计| 滴定仪| 密度计| 热流计| 浓度计|

10为防止试样损失，注射器及进样口应采用性能较好的隔垫。

11应注意注射器的针尖和柱塞不要弯曲损伤，用后洗净保管。

12应完全驱净高沸点的成分后再停通气。检测器仍留有分析成分时，绝不可停通载气。

13色谱分析时应详细记录操作条件和注意事项。得到的定性与定量分析结果，应标明所用的分析方法。

14使用的钢瓶应装压力表，每减小10～20kg/cm²压力后，记录日期、时间和压力，确认有无泄露等情况。