示差扫描量热仪是什么？是怎样工作的

示差扫描量热仪是什么？是怎样工作的

差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的一种技术。根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC 和热流型DSC 。其主要特点是使用的温度范围比较宽（－175～725℃ ）、分辨能力高和灵敏度高。在－175～725℃温度范围的测量中，除了不能测量腐蚀性材料，DSC 不仅可替代DTA 而且还可定量地测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等），所以在应用科学和理论研究中获得广泛应用。
　　功率补偿型DSC 的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，其结构如下图所示。

　　整个仪器由两个控制电路进行监控，见下图。

　　其中一个控制温度，使样品和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿样品和参比物之间所产生的温差（△T），这个温差是由样品的放热或吸热效应产生的。通过功率补偿电路使样品和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算出热流率，即
（1）

　　式中△W 为所补偿的功率；Q_S为样品的热量；Q_R 为参比物的热量；dH / dt 为单位时间内的焓变，即热流率，mJ / s 。
　　该仪器试样和参比物的加热器电阻相等，R_S=R_R，当试样没有任何热效应时
（2）

　　如果试样产生热效应，功率补偿电路立即进行功率补偿，所补偿的功率为：
（3）

令R_S=R_R＝R ，即得
（4）

因为I_S+I_R=I_T
所以
（5）

（6）

式中I_T为总电流；△V为电压差。
　　如果I_T为常数，则△W 与△V 成正比。因此△V可直接表示为dH / dt 。
　　热流型差示扫描量热仪的结构如下图所示，该仪器的特点是利用导热性能好的康铜盘把热量传输到样品和参比物，并使它们受热均匀。样品和参比物的热流差是通过试样和参比物平台下的热电偶进行测量。样品温度由镍铬板下方的镍铬-镍铝热电偶直接测量。这种热流型DSC 仪仍属DTA 测量原理，它可定量地测定热效应，主要是该仪器在等速升温的同时还可自动改变差热放大器的放大倍数，以补偿仪器常数K 值随温度升高所减少的峰面积。

　　根据Kirchoff 热功当量定律，可得下列方程式：
（7）

（8）

式中，T 为炉温；T_S为样品温度，T_R为参比物温度。

　　两式相减，并设△T=T_R－T_S，即得：
（9）

该式表示出温差△ T 与热流差（i_s－i_R）成正比。
　　1984 年Plaats 对热流型DSC 仪作了理论上的估算，认为在热流型DSC 仪的构造中，总的传热系数KT 值较大可使峰面积校正项较小和仪器分辨力较高。