微波仪器使用过程中的安全问题

　　测试时干燥样质量一般不要大于500mg，尤其是密封高压微波处理含有大量有机物的样品时应特别小心。对于情况不明的样品，首先只取100mg 进行处理试验，然后视其化学反应的剧烈程度，再决定最终的取样量。禁止单独用高氯酸在密封样品罐中消解含有机物基体的样品。对某些特殊样品，如果一定要用高氯酸时，只能与其他溶剂（如硝酸等）混合使用，而且在加人酸后，放置一段时间，再加盖放人微波炉内进行消解。除了测定水中COD 或其他特定的项目如总氮、总磷外，一般情况下，都不要在塑料样品罐内使用具有高沸点的H₂SO₄ 或H₃PO₄ 等作溶剂。
　　金属或合金在微波场中会积累较大的电势，当样品变得足够热时，可能危及到塑料样品罐的安全。另外，块状金属或合金样品块与块之间、样品块与微波炉腔壁或底面之间，在微波能作用下可能会出现电弧或火花而击穿容器。所以，在微波处理金属或合金试样时，一定要避免大块的样品。
　　有些金属在非氧化性酸（如盐酸和稀硫酸）作用下，会放出氢气。氢气与空气混合后，由于在微波场中的金属或合金会放出火花，则可能引起爆炸。因此，金属或合金样品应该是粉末状，或者是碎屑状，并加人氧化性的酸等溶剂，将样品全部浸没。长条状的金属或合金样品若伸出溶液之外，在微波场中会产生天线效应，形成火花，造成麻烦。
b ．需特别小心的物质

　　不要用微波处理下列有机溶剂、爆炸物和强氧化剂：炸药（TNT 、硝化甘油等），推进剂，引火化学品，高氯酸盐，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。
c ．样品处理的速度

　　有些样品，特别是有机样品，其中的分子在微波场中引起藕合、振动，加速了消解速度。在大量有机物存在下使用氧化性溶剂，其作用是放热反应，而放出的热量又使温度升高，因而形成连锁式的快速反应，这往往导致失控，产生的大量降解气体因压力太大而出现泄压或防爆膜破裂，造成样品处理失败。因此，对这类样品，较好的办法是先施以较小的微波功率，放慢处理速度。如果使用家用微波炉，一定要在转盘中间放一个盛有约200mL 水的烧杯，烧杯周围均匀地摆放待消解的样品。这样做的好处是避免空负载或小负载下使用微波炉，可降低样品罐中的反应速率，使微波消解过程易于监控。

② 微波辅助样品前处理装置的使用与维护
　　为保证微波辅助样品前处理装置的安全使用，一定要认真阅读微波装置所附的使用说明书，严格按照说明书中的要求使用。最好是先进行使用培训，或者是在有经验的人指导下进行使用。另外，在日常工作中，一定要做好微波设备的维护保养。特别是密封高压微波装置，只有在正确的使用和良好的维护保养的前提下，才能保证安全。具体措施如下：
　　a ．微波装置安置处应避开加热源，以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障，此外，还应避开自来水源，以免微波炉溅上水发生漏电危险。

　　b ．微波装置要放置在牢固平稳的台子上，炉体顶部及左右不得有遮盖，且要有5cm 以上的空隙，后壁应留有10cm 以上的空隙，保持通风良好。

　　c ．微波炉使用时不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器，因为外来磁场会干扰炉内磁场的均匀分布，使微波炉加热效率下降。
　　d ．微波辅助处理样品最好在通风橱中进行，万一发生超压泄气、防爆膜破裂或不幸发生爆炸时，可及时将腐蚀性气体排出。
　　e ．如果发生上述情况，应及时取出样品罐及样品架，清理、擦净微波装置内部，以免腐蚀微波炉部件及炉门的安全连锁装置，形成安全隐患。

　　f ．在进行微波辅助处理样品时，操作人员最好离开微波装置。

　　g ．样品处理完毕后，一定要有足够的冷却时间，等待样品罐内温度降至60 ℃ 以下，才能缓缓打开样品罐。打开样品罐时，一定要在通风橱中进行。样品罐口对着通风口，抽走逸出的腐蚀性气体。
　　h ．打开样品罐时应穿上防护工作服，戴上防护手套和口罩。
　　i ．每次使用前应仔细检查样品罐，其密封部位不要有划痕和变形。清洗时也不要使用粗硬的工具擦刷样品罐口的密封部位，以免影响密封性能。