一种采用吹扫捕集浓缩仪分析水样中挥发性有机物的新方法

一种采用吹扫捕集浓缩仪分析水样中挥发性有机物的新方法 
   摘要: 由于大多数饮用水通常都比较干净（不含淤泥或沉积物），因此对于吹扫捕集浓缩仪来说，如何在分析高浓度样品后减少其他样品分析的假阳性率是十分必要的。采用吹扫捕集浓缩仪Stratum PTC不仅可以进行水样控制，而且可以避免吹扫捕集技术带来的样品残留问题。     美国环保署采用吹扫捕集（P&T）技术进行饮用水测定的方法524和8260被各实验室广泛用来分析挥发性有机物（VOCs）。为了有效地利用该方法对水样品进行分析，在进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析前，P&T浓缩仪必须能够有效地控制转移到吸附捕集柱上的水量。转移的水量越少，数据的准确性就越高。P&T分析另一个需要克服的问题是样品的残留。由于大多数饮用水通常都比较干净（没有淤泥或沉积物），因此对于吹扫捕集浓缩仪来说，如何在分析高浓度样品后减少其他样品分析的假阳性率是十分必要的。吹扫捕集浓缩仪Stratum PTC（，Teledyne Tekmar, Mason, OH）可以同时解决水样控制和P&T技术可能带来的样品残留问题。溶氧计| 电导度计| PH计| 酸碱计| 糖度计| 盐度计| 酸碱度计| 电导计| 水分测定仪| 浊度计

1. 仪器 
实验用仪器为带有Hewlett Packard 5973I质量选择检测器的Agilent 6890气相色谱仪（Agilent Technologies, Palo Alto, CA）。利用Stratum PTC浓缩仪和Aquatek70自动进样器（Teledyne Tekmar）来进行自动采样。

 2. P&T分析
通过Aquatek70自动进样器将5 mL样品转移至Stratum PTC上进行样品浓缩。样品转移前加入内标物（IS）和替代物（surr）。
由于Vocarb 3000分析型捕集柱（Teledyne Tekmar）具有良好的解吸特性，因此被选作实验中的捕集柱。高解吸温度可以确保上文提到的美国环保署方法中的目标分析物快速解吸下来。高解吸流速（20 mL/min）也可以促使解吸下来的目标分析物在进入GC-MS之前形成压缩条带。因此，高解吸温度和流速能够确保目标分析物(特别是小分子化合物)获得较好的峰形。
使用的GC配备了电子压力控制装置（EPC），确保仪器能够在恒压、恒流和程控压力模式下运行。在恒流模式下，整个运行过程中柱头压力和柱内流速保持不变。通过保持恒定的流速和压力，可以优化柱内线速度，以便获得更高的分辨率并减少运行次数。本文中进行数据采集时的最佳操作参数见表1。 通过利用质量流速控制器、冷阱、新改进的加热器和高效的风扇，Stratum PTC提供了一种控制湿度的新方法。
 当分析大批量样品时，20 ℃的冷阱温度和100 mL/min的吹扫流速可以在1 min内达到除水的最佳效果，不会产生积水。利用浓缩仪去除水蒸气的干扰可显著提高先洗脱组分(尤其是气体)的响应信号。图1显示的是70次空白水样连续分析的精密度和准确度结果。
利用Stratum PTC的样品流路系统可以提高系统的清洁度。采用高效Siltek?涂层的惰性管路（Restek，Bellefonte，PA）显著改善了设计的流路。此外，还采取了新的措施来保证整个样品流路加热的一致性，从而减少了捕集或减缓某些化合物流速的潜在致冷点。采用Stratum PTC可以显著减小背景干扰，通过降低噪声提高整个分析过程的分析效果。
将浓缩仪和Aquatek70自动进样器联用，在分析高浓度（200 ?g/L）的标准物后紧接着再进3次空白样。每次进空白样后的残余物分析结果见表2。 

3. 结论
通过连续进超过50次空白水样评价了Stratum PTC的水样处理能力。Stratum PTC浓缩仪的高效性确保了水处理的效率，并提高了目标化合物的响应信号。利用在分析美国环保署方法524和8260中涉及的75种浓度为200 ug/L的化合物后进行空白样品分析的方法评价了浓缩仪样品通路的惰性。结果表明，该样品通路能够显著提高系统的清洁度，从而可以通过减小高浓度样品的残留，降低了后续样品分析的假阳性率。利用Stratum PTC来改善样品的分析时间、分析物响应信号和数据质量的工作正在进行中。