用火焰原子吸收法来测定奶粉中铜消解

用火焰原子吸收法来测定奶粉中铜消解

摘要：为探讨用火焰原子吸收法测定奶粉中铜的微波消解条件，改变微波消解时的条件，用原子吸收法测定，再通过正交实验确定消解条件。结果显示；消解液体积为8mL，溶剂比(硝酸：双氧水)(V：V)为4：1，消解时间为8min，消解压力为2．6Mpa，功率为1000 W 时消解效果最好，被测奶粉中Cu含量为0．0280mg／g。
关键词：微波消解；火焰原子吸收法；奶粉 温度计| 温度表| 风速计| 照度计| 噪音计| 辐照计| 声级计| 温湿度计| 红外线测温仪| 温湿度仪| 红外线温度计| 露点仪| 亮度计| 温度记录仪| 温湿度记录仪| 光功率计| 粒子计数器| 粉尘计|

       奶粉中的微量元素的含量越来越受到消费者及营养学家的关注，但传统的用于奶粉中微量元素的测定及消化方法往往存在耗时长，易污染和损失等缺点。微波消解结合火焰原子吸收法(FAAS)则可提高测定的速度，减少样品污染和损失，最终提高测定结果的精度[1~2]，但具体的消化条件还需摸索。
       本实验即选择奶粉中铜元素的含量为测定指标，对FAAS测定时的前处理-微波消解做一定深度探讨，最终得出微波消解奶粉的最佳工作参数，为实行快速检测奶粉中微量元素打下基础。

1 材料与方法

1．1 主要仪器与试剂
       AA140／240原子吸收分光光度计(美国VARIAN)；MDS-200微波消解仪(美国CEM)；铜标准溶液：按常规方法配制成浓度均为lmg／mL的标准贮备液。标准工作液用体积分数为2％的硝酸逐渐稀释至所需要的浓度。实验所需双氧水和硝酸等均为优级纯。实验用水为超纯水。
1．2 消解
       传统干法消解：参见文献3微波消解：精确称取奶粉0．25g于聚四氟乙烯溶样杯内，加入一定体积的消解液(硝酸和双氧水)，置于电热板上预消解，只至溶样杯内冒白烟为止，冷却，放到微波消解仪内按一定实验方案和参数进行消解。消解结束后，将溶样杯内的样品转移到容量瓶中，并用超纯水定容到50mL。
1．3 样品测试
       配制好系列标准工作液(0．200mg／L，0．400mg／L，0．600mg／L，0．800mg／L，1．000 mg／L)，在表1的工作条件下测定一系列铜标准溶液的吸光度，仪器自动绘制并以二次方程模拟工作曲线， 曲线方程为：Abs=0．10334xC+0．00135，相关系数r²=0．9997

       在表1所选仪器工作条件及标准曲线绘制条件下分别测定空白和样品。

2 结果与讨论

       2．1 溶剂比(硝酸和双氧水体积之比)对消解效果的影响固定其他的参数，只改变硝酸和双氧水体积之比进行消解，然后用火焰原子吸收法进行测定，结果见图1。
       由图1，当消解液中硝酸和双氧水体积之比为4：1时，测定的奶粉中的铜含量最高，达0．0276mg／g，即这种比例下消解效果最好。

2．2 微波消解压力对消解效果的影响
       固定其他的参数，只改变硝酸和双氧水体积之比进行消解，然后用火焰原子吸收法进行测定，结果见图2。由图2，随着微波消解压力从2．1MPa升高到2．4MPa，奶粉中的铜含量逐渐升高，当微波消解压力为2,4MPa时， 测定的奶粉中的铜含量最高，达0．0274mg／g，然后逐渐降低。消解压力过低，不但会影响消解效果，还会延长消解的时间。

2,3 微波消解时间对消解效果的影响
       固定其他的参数，只改变消解时间进行消解，然后用火焰原子吸收法进行测定，结果见图3。

       由图3，随着微波消解时间从6min延长升高到8MPa，奶粉中的铜含量逐渐升高，当微波消解压力为8min时， 测定的奶粉中的铜含量最高，达0．0275mg／g，然后逐渐降低。微波消解主要是可以使样品表面层不断破坏，新表面不断与酸接触，提高了反应速度，加速了样品溶解。而时间过长会使罐内压力增大，是安全装置自动放气、减压，而压力过低可影响消化效果(见图2)。但时间过短会造成消化不彻底，也会影响测定结果。
2．4 微波消解液体积对消解效果的影响

       固定其他的参数，只改变消解液体积进行消解，然后用火焰原子吸收法进行测定，结果见图4。由图4， 随着微波消解液体积从8mL升高到12mL，奶粉中的铜含量先升再降，体积为10mL时，测定的奶粉中的铜含量最高，达0．0274mg／g。消解液体积少则样品不能和酸充分结束，消解效果欠佳；消解液体积过多则消化结束后剩余酸过多也影响随后的测定。
2．5 微波消解仪功率对消解效果的影响
       固定其他的参数，只改变消解仪功率进行消解，然后用火焰原子吸收法进行测定，结果见图5。

       由图5，随着微波消解仪功率的提高，测定的奶粉中的铜含量也升高。由于消解仪最大操作功率为1000W，进一步增大功率的实验来进行。
2．6 正交实验结果
       根据以上单因素实验结果，设计一个时间、体积、压力和功率四因素三水平的正交实验，结果见表2。

        由表2，按极差大小排列因素的影响顺序为：D A B C，也就是功率最重要，消解时问次之，压力影响最小。最优的微波消解参数为：D₃A₂B₁C₃。C ，也即：功率1000W，时间8min，消解液体积8mL，压力2．6MPa。按此条件测定，奶粉中Cu含量为0．0280mg／g。
2．7 微波消解与传统方法的比较
       我们将经过正交实验得到的最好微波消解参数的测定结果与传统消解方法比较，结果见图6。

       由图6，虽然都是用的FAAS法测定，但微波消解预处理的样品中的Cu含量高于用传统干灰化法的样品。这表明微波消解发可以是牛奶样品消解更彻底，而且时间段，更精确。此外，密闭微波消解仪器通过温读和压力的控制可以保障反应的一致性和平行性。

3 结论

      功率1000W，时间8min，消解液体积8mL，压力2．6Mpa。按此条件测定，奶粉中Cu含量为0．0280 mg/g。微波消解法在用于牛奶中铜的测定时，结合FAAS法可以达到比传统的消解预处理方法准确，快速、重复性好的效果，是一种新兴、先进和有前景的样品预处理方法。