新颖的测量摩擦力系统应用于粉末流变学研究

新颖的测量摩擦力系统应用于粉末流变学研究

摘要: 本文介绍了利用NOVA流变仪测定粉末的屈服应力。粉末的流变学表征能为工程师和科学家提供重要的信息从而利于改进和优化产品及其制造过程。这套摩擦力工具能够根据粉末粒径大小和处理方式的不同对样品进行表征。不同的粉末样品的流动性有非常明显的差异。低粒径的粉末有较低的屈服应力因而流动性较好；处理后的粉末比未经处理的粉末具有更高的屈服应力。

        流变学定义为物质的流动性和变形性的科学。流变学测量仪和相应的测量方法是那些公司实验室中表征最终产品和成分性质、预测产品的性能和消费者的认可程度最基本的工具。流变性的测定既能够帮助科学家得到最理想的产品也能够改进生产效率。

        屈服应力定义为样品开始流动时所需的最小微剪应力。屈服应力也可以定义为一个剪切力点，当剪切力低于该点时材料不再表现出类似流体的行为。这就意味着当材料承受的剪切力小于屈服应力时将导致超过实验时间量程后材料的非持久性变形或者缓慢的蠕动。屈服应力值依赖于实验时间量程。如果施加的剪切力时间量程足够长，几乎所有的物质最终都会流动。然而通常是静态屈服值越高，材料更容易保持它完整的粒子态，因此静态屈服值可以用作研究粉末材料颗粒界面间摩擦力的标准。研究粉末的流动行为对于平滑、处理和传送过程至关重要。粉末流变学有多种应用，尤其在制药工业和食品工业，因而对于认识和表征粉末很重要。本文通过屈服应力测量研究了粉末的流动特性，从而对粉末材料进行了表征。 传送器 | 尖嘴钳 | 平嘴钳 | 测速仪 | 泄露气体检测仪 | 测试器 | 手钳 | 粒子计数器 | 粘度计 | 斜嘴钳 | 流量计 | 酸碱度计 | 辐照计 | 测振仪 | 测厚仪 | 钻头 | 电阻测试仪

        作者使用最新设计的摩擦力测量系统（ATS RheoSystems/ REOLOGICA Instruments，Bordentown，NJ）（见图 1a和b）研究了4种完全不同的碳酸钙粉末样品的行为特性。粉末样品分类如下：未经处理的样品分A，B两种；处理后的样品也分A，B两种。样品标示为“处理”是指涂敷了一层修饰物。样品A与样品B相比具有较低的平均粒径分布。实验过程在一套附带25 mm摩擦工具和样品池的全自动NOVO 流变仪（ATS RheoSystems/ REOLOGICA Instruments）（见图 2）中进行。NOVO 流变仪配备了专利保护的差压正交力（DPNF）传感器以提供高精度和灵敏度的正向力。测量系统可用来研究粉末样品的流动性和摩擦力性能。最近人们发展了一种用来测试粉末流动过程中界面处摩擦力的方法。因此，在此基础上可以建立在剪切速率条件下表征粉末流动性的方法。

        粉末的上样状态对于它的流动行为有非常大的影响，上样条件的精确一致性对于获得重现的实验结果十分重要。这里样品的测试是在一个相对统一的状态下进行。由于不同样品的密度或填充值的差异，所有样品体积都大约是11.5 mL，在样品池中填充大约1.5 cm高度。零点间隙设置在距离样品池底端1.5 cm以上。样品池中装填样品后，每次开始测试前样品需轻敲20次。所有的样品均使用5 N的上样压力以保持上样的重现性。正相力的平衡时间为300 s。所有的实验剪切力增长速率为在500 s内从500 Pa增加到10 000 Pa。这一测试确保样品受到一系列的抗剪应力而监控到发生形变。结果通过粘度/剪切力数据表示。由于粉末开始为类似固体，粘度值很高；当形变开始时，粘度值快速降低。变化速率最高时检测得到的剪切力就是屈服应力。

        图3中显示了样品A的屈服应力实验中粘度（Pa?s）与剪切力（Pa）的关系图。此外，还可以看出正交力（N）在整个测试过程中一直保持不便，这说明样品的紧密度是均匀的。数据的可重复显示出较好的重现性。使用实验室内部设计的软件工具，所有实验的屈服应力如表1所示。表1中显示的多种样品的平均屈服应力值是通过重复多次实验得到。

        未处理的样品（A和B）与处理后的样品相比具有更低的屈服应力值，具有更好的流动性。样品A（处理和未处理的）与对应的B样品相比具有更低的屈服应力，具有更好的流动性。这种趋势与已知的粒径大小差异和观测到的实际处理过程中样品A和B的流动性是一致的。因而简单的流变学屈服应力测定便可用来预测粉末的流动性，也可预测粉末的摩擦系数。

        以上实验是在剪切力呈对数变化条件下进行的。测试也可在剪切力呈线性变化条件下进行。表1结果显示当剪切力线性增加时，处理后的样品A屈服应力比未处理的样品高了48％；然而当剪切力呈对数增加时，处理后的样品A的屈服值比未处理的样品高了23％。此外当剪切力增加的步骤一致时，线型性增加剪切力所测定的屈服应力比对数增加所测定的数值有显著的增加。因此在线性增加剪切力的试验中会扩大样品间的差异。对于粉末样品来说，在线性增加剪切力下测定屈服应力比在对数增加剪切力下测定能够更好的对样品进行区分。

        这篇文章提出采用NOVA流变仪测定粉末样品的屈服应力。粉末流变学的表征能为工程师和科学家提供重要的信息，从而利于改进和优化其产品及制造过程。利用摩擦力工具能够根据粒径大小和处理过程的不同表征粉末样品。不同的粉末样品的流动性有非常明显的差异。低粒径的粉末样品具有较低的屈服应力，流动性较好；但是处理后的粉末比未处理的粉末具有更高的屈服应力。