气相色谱中的一个特殊应用的检测原理

气相色谱中的一个特殊应用的检测原理

摘要：本文介绍一种能够应用于工业分析，如油、气体探测及其分布、冶炼气体、专业气体、石化和燃料电池等分析中的仪器装置。这种分析仪器具有结构简单、功能齐全的特点，能够应用于定点检测（爆炸试验）、不连续采样或者连续监控等等不同的场所。

    本文介绍一种尽管有丰富的市场机会但规模不很大的独特的分析仪器，其能够应用于石油、气体探测及其分布、冶炼气体、专业气体、石化和燃料电池等领域的分析。这种分析仪器具有结构简单、功能齐全的特点，能够应用于定点检测（爆炸试验）、不连续采样或者连续监控等等不同的场所。并且经过优化的高通量仪器能够分析很大范围的气体和易挥发的液体。温度表 | 溶氧计 | 声级计 | 电力分析仪 | 零件盒 | 毒性气体 | 记录仪 | 电能质量分析仪 | 频闪仪 | 电池测试仪 | 臭氧检测仪 | 糖度计 | 采样仪 | 平嘴钳 | VOC检测仪 | 温度探头

　　为了能够在苛刻和连续操作的环境下得到高灵敏度、高准确性的分析结果，CP-4900微气相色谱(Varian, Inc., Middelburg, TheNetherlands)中采用显微机械加工的部件、软件控制芯片进样技术和一个微型热导检测器（μ -TCD）。μ-TCD具有通用检测器的特性。采用色谱法分析气体混合物的组成时，高浓度的组分会掩盖痕量组分的响应信号，这也对选择性气体分析提出挑战。在本文介绍的检测技术出现以前，连续测定大体积气体样品中的痕量组分通常需要比较复杂的多柱分离系统。

　　CP-4900DMD作为一种满足特殊应用的分析仪器，出厂时提供调节和测定方法的全部文件。仪器的标准组件能够方便地进行更换保养和维修。目前，这个分析仪器已经有7种特殊的应用，如图3所示，更多的应用正在进一步研究中。

2 应用

2.1 碳氢化合物中硫类组分的测定

　　图3a和图3b 是CP-4900应用于直接测定碳氢化合物中C₁-C₄硫醇和低沸点硫化物（H₂S 和CH₃SH）的实例。（一个相关的应用[色谱图没有给出] 是利用分析器来检测脱硫过程中的H₂S、CS₂ 和SO₂。）。硫化物对于设备具有腐蚀性，是催化剂毒物，也对环境有危害作用，必须加以控制。许多组成样品基质的碳氢化合物的沸点与相应的硫醇在相同的范围，因此会一同流出，含量较小的硫化物峰可能被掩盖。

　　CP-4900 DMD 提供了一个通过测定碳氢化合物中的硫和硫醇来进行比较的方法。痕量气味剂由μ -DMD 定量测定，同时天然气基体被分离并且由μ -TCD分析。这使得碳氢化合物得流出峰可以被得到，并能够计算出天然气的热值、Wobbe 指数、压缩系数等特性成为可能。整个分析时间少于3分钟。

2.3 不含硫气味剂天然气的检测

　　不含硫气味剂天然气的检测结果如图3d所示。从未处理的天然气中除去有毒的和腐蚀性的硫化合，往往还会将他们作为气味剂从新加入到天然气产品中。这一逻辑上的不合理性推动了无硫气味剂的发展。到目前为止，可选择的无硫气味剂有甲基丙烯酸甲酯和乙基丙烯酸甲酯等，其应用浓度低于ppm级。与前面测定含硫气味剂的分析时间基本相同，都少于100 秒，因而也可以利用μ -TCD来计算天然气的热值和其他性质。

2.4 空气中麻醉气体的监测

　　图3e 为空气中麻醉气体的测定实例。卤代物是有代表性的麻醉气体，DMD的检测特征与CFCs相似。控制手术室和恢复病床麻醉气体的浓度对防止病床周围环境的恶化非常重要。环境中的这些化合物不仅会影响治疗效果，也会造成潜在危险。

2.5 空气中CFCs的测定

　　空气中CFCs的测定结果如图3f 所示。用作制冷剂、溶剂和发泡剂的氟化和氯化的小分子量化合物，会消耗大气中臭氧，因而受蒙特利尔议定书（Montreal Protocol）条款的严格控制。CP-4900 DMD CFC 分析仪能够检测和定量实验室或者周围空气中的CFCs。整个CFC 的分析时间少于90秒，并且能够得到CFC分析物以及基体组成的详细信息。

2.6 完备的配置

　　分析仪器被设计为能够在几分钟时间里安装和操作。硬件、控制软件以及分析方法在运输之前由工厂配置和测试。仪器只与按一下“on/off”键即可以运行，操作人员不需要经过专门的技术培训就能够操作和控制。如果采用自动操作，仪器可以与合适的进样阀在线连接。通过笔记本电脑或者台式电脑实现控制。远程监控和通过因特网控制可以通过工业标准通讯和网络（4-20mA 输出接口、RS232/485 系列交换接口以及TCP/IP、FTP，还有所有TCP/IP 所需要的控制部件）来实现。这样在不同地域分布的分析器网络可以进行数据的整理收集和输出报告，并且保证远程诊断的效率和升级软件的发送。

3 结论

　　CP-4900 DMD在气相色谱分析中是一个新的起点。将被继续研发的仪器外观设计和内在能力拓展，能够使其提供更多的功能和更强的分析能力。包括减少长时间、连续运行的气体消耗，以及为在冶炼厂和相似的危险环境下进行定点监测服务。另一项预期的改进是不需要辅助计算机和网络，仪器直接通过内置的PC平台控制，特殊设定的程序能够使其可以在任何地方进行远程操作。