怎样测量饲料中钙的含量-广州市骏凯电子科技有限公司

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怎样测量饲料中钙的含量？用原子吸收分光光度法测定饲料中钙的含量

饲料中钙含量是饲料质量的重要指标之一，根据不同畜禽的生长需要，饲料标准中规定了各种畜禽饲料钙含量指标。钙过量，会使日粮消化率降低；钙不足，则易使所饲畜禽患佝偻病、软骨病、母鸡产软皮蛋等病症。

　　目前饲料中钙的测定主要采用高锰酸钾氧化还原滴定法、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法。但高锰酸钾性能不稳定，且操作繁琐费时；而EDTA法的测定结果偏差相对较大，对有些样品的结果终点无法判定。本文采用原子吸收分光光度法测定饲料中钙含量。

1 材料与方法

1.1 仪器与试验条件

　　原子吸收分光光度计，德国iena AAS Vario6；万分之一分析天平；METTERTOLEDO AE240，瑞士梅特勒公司；马弗炉，英国CARBOLITE；超纯水，法国MILLIPPORE。

　　试验条件: 检测波长：422.7nm，狭缝宽度：1.2nm，灯电流：5.0 mA，燃气：C₂H₂/N₂O，流速：215 NL/h，燃烧头高度：6 mm。

1.2 试剂与样品

　　碳酸钙，分析纯；硝酸镧，分析纯；氯化铯，分析纯；盐酸，分析纯。

　　硝酸镧溶液，溶解133 g的硝酸镧于1 L水中。氯化铯溶液，溶解100 g氯化铯于1 L水中。盐酸溶液(6 mol/L)，盐酸溶液(0.6mol/L)。

1.2.1 钙储备液的制备

　　称取于105～110℃干燥至恒重的基准碳酸钙2.497 g放入烧杯中，加入50 mL 6 mol/L的盐酸溶液，加热赶除二氧化碳，用0.6 mol/L的盐酸转移至1 000mL容量瓶中，稀释至刻度。即为1 mg/mL。

1.2.2 钙标准溶液的制备

　　精密量取25 mL钙储备液至250 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的盐酸定容至刻度。即为100μg/mL。

1.2.3 镧/铯空白溶液的制备

　　取5 mL硝酸镧溶液、5 mL氯化铯溶液和5 mL的6 mol/L盐酸溶液加入100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。

2 操作方法

2.1 试样处理

　　称取试样2～5g于坩埚中(准确至0.0002g)，在电炉上小心炭化，再放人马弗炉550℃下灼烧3h，在盛灰分的坩埚内加入盐酸溶液(6 mol/L)10 mL和硝酸数滴，小心煮沸，冷却至室温后，将溶液转移至100 mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。作为试样分解液。用移液管吸取1 mL试样分解液至100 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的盐酸溶液稀释至刻度。

2.2 标准曲线的绘制

　　精密量取0.50、2.00、4.00、6.00、10.00 mL的标准钙溶液，分别置于100 mL容量瓶中。用0.6mol/L的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。上机分析，测定不同质量浓度的工作液。以吸光度(A)为纵坐标，质量浓度(C)(μg/mL)为横坐标，作回归曲线，求得回归方程为A=0.1283+0.0858C(r=0.9995)。

2.3 精密度试验

　　取质量浓度为6μg/mL的样品溶液。在1.1的试验条件下进样分析，5次吸光度澳4定值分别为0.6429、0.6435.0.6426、0.6429、0.6436，RSD 为0.04％。可见，试验方法精密度良好。

2.4 稳定性试验

　　将上述溶液在试验条件下，放置1、2、4、6、8 h，分别测定吸光度值，其吸光度值基本无变化。

2.5 回收率试验

　　准确称取3份已知钙含量的饲料，分别定量加入钙标准溶液20、40、60 mL，按2.1试样处理，测定并计算回收率，结果见表1。