红外光谱分析中样品的处理和制备
1制备样品的要求
为了得到满意的红外光谱图,在试样制备时应注意以下几点:
1试样应是纯度大于98%的单一组分的物质
2试样中不应含游离水
3试样浓度和测试厚度适当
水份仪|
分析仪|
溶氧计|
电导度计|
PH计|
酸碱计|
糖度计|
盐度计|
酸碱度计|
电导计|
水分测定仪|
浊度计|
2固体试样制样方法
1压片法
约将1mg与100mg干燥的KBr粉末研磨均匀,再在压片机上压成几乎呈透明的圆片后测量。此方法干扰小,容易控制样品浓度,定量结果较准确,而且容易保存。
2研糊法
将干燥处理后的样品与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
液体石蜡本身的吸收带简单,但不能研究饱和全氟代烃和烷烃的吸收情况。
3薄膜法
对可塑性样品可在平滑的金属表面滚压成薄膜。对熔点低、熔融后不分解的物质,可将其分解后直接涂在盐片上。对于大多数聚合物可将其溶于挥发性溶剂中,倾注于平滑玻璃上,待溶剂挥发后,剥下薄膜,置于两个盐片之间进行测定。对高聚物多用薄膜法制样后在进行红外吸收光谱测定。
3液体试样制样方法
1液膜法
在可拆池两窗之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄膜。该法操作简单,适用对高沸点及不易清洗的试样进行定性分析。
2溶液法
将液体试样溶于适当的红外用溶剂中,然后注入固体池中进行测定。该法特别适用于定量分析。它还用于红外吸收很强、用液膜法不能得到满意图谱的液体试样的定性分析。
4气体试样的制备
适用气体吸收池,先将池内空气抽去,然后吸入被测样。