电子探针微量元素精确测试方法初探

电子探针微量元素精确测试方法初探
目的：利用电子探针分析技术较准确地进行样 品微量元素定量分析。
方法：采用地矿部颁标样，改 变分析条件通过标样测标样的方法进行了微量元素 定量测定。
结果：对于常量元素分析采用分析条件 为加速电压15kV，分析电流0．01t,-A，测量时间10s。校正器| 转换器| 传送器| 变送器| 传感器| 记录仪| 有纸记录仪| 无纸记录仪|

 对微量元素分析采用分析条件为加速电压25kV，分 析电流为0．1 ，测量时间20s。结论：利用电子探 针分析微量元素含量，加速电压采用25kV，分析电 流0．1 ，分析时间应适当延长，这样，可以获得较 满意的分析结果。 在进行电子探针分析中，经常会遇到需要较准 确定量矿物中微量元素含量。如较准确定量出黄铁 矿、石英脉、毒砂等矿物中微量元素含量来指导找 矿。定量出玻璃、陶瓷中杂质含量；定量测定金属及 非金属材料中微量元素含量等。由于电子探针分析 技术限制，要准确地测定出样品中微量元素的含量 比较困难.，利用电子探针定量分析方法测定样品 中微量元素含量，在国内尚处在实验阶段。本文利 用日本岛津公司EMX．SM7型电子探针仪，采用地矿 部颁矿物标样，用标样测标样的方法，改变测量分析 条件，通过分析结果对比，探讨适合电子探针微量元 素测试的方法。

1 材料与方法 本研究选择地矿部颁标样m．HN8519纳长石中 Si O、A12O 、Na2O做标样，选择m．HN8520微斜长石 中K2O做标样，选择m．HN8514透辉石中的CaO做 标样，选择m．HN8519纳长石做待测样。m．HN8519 纳长石的化学成分为SiO 68．21％、A1 O 19．54％、 Na2O 11．54％ 、K1O 0．24％ 、CaO 0．31％ 。通过改变 分析条件测量m．HN8519中纳长石中SiO 、A1 O 、 Na2O、K2O、CaO的元素含量与标准值进行对比，探 讨电子探针微量元素的分析方法。

2 结果 分别选用4种不同条件进行分析。分析条件 1：加速电压15kV，分析电流0．01A，分析时间10s，校 正方法为B／A法。分析条件2：加速电压15kV，分析 电流0．01t,-A，分析时间15s，校正方法为B／A法。分 析条件3：加速电压15kV，分析电流0．01t,-A，分析时 间20s，校正方法为B／A法。分析条件4：加速电压 25kV，分析电流为0．1 ，分析时间10s。校正方法 为B／A法。

3 讨论 分析结果表明：对微量元素分析如电流电压较 小，无法检测到微量元素的波峰，所以无法确定其准 确含量。增加测量时间，可适当提高常量元素分析 精度。继续增加测量时间对提高常量元素分析精度 意义不大。加大分析电流，提高分析电压，加大了死 时间效应，常量元素定量分析误差增大 ]，但可以检 测到微量元素的波峰位置，可以获得比较准确的微 量元素的含量。同样不改变加速电压，不改变分析 电流只延长分析时间。微量元素的实测值更接近标 准值。

4 结论 利用电子探针分析微量元素时，加速电压应采 用25kV，分析电流0．1 ，分析时间应适当延长，这 样可以获得较满意的分析结果