微波辅助消解技术的应用

微波辅助消解技术的应用

自1975 年Abu-Samra 等首次用微波炉消解了生物样品以来，关于微波消解的文献累计已超过1000 篇，且有了有关微波制样的专著。微波消解技术已经广泛应用于食品、环境样品、人体及动物样品、农产品、中草药样品、纺织品、合金、化妆品以及矿物质样品中重金属元素的分析。微波消解涉及的试样范围分布情况如图所示。电子称| 热像仪| 频闪仪| 测高仪| 测距仪| 金属探测器| 试验机| 扭力计| 流速仪| 粗糙度仪| 流量计| 平衡仪|

（1）微波辅助消解技术在食品样品中的应用
　　对食品中重金属、有机农药残留及其他一些成分的监测，越来越受到人们的关注。食物样品中大部分为有机成分，在消解过程中有大量CO₂产生，另外还有硝酸的还原产物NO₂，因此当消解反应开始后，反应体系内压强会迅速增加，所以在消解时需控制微波辐射功率，防止发生危险。食物样品一般不含难消解的物质，同时为减少消解过程中体系内的气体量（大量的气体不利于消解结束时系统的降温和降压），在消解食物样品时，一般不加人HF 和HClO₄。微波辅助消解技术已被广泛应用于食物样品的分析中。
（2）微波辅助消解技术在环境样品中的应用
　　许多环境样品都是经过复杂的作用沉降后的产物，基体成分复杂，既有沉淀下来的重金属，又有有机氯农药残留物等环境污染物。近年来，随着环境与人类健康的关系日益密切，对环境进行分析、监测的需求日益增加，其表现为：① 分析物的种类明显增加；② 对分析方法的要求不断提高，快速、准确、灵敏的分析方法越来越受到人们的推崇。环境样品中通常含有一些有机成分，常压下用酸不易完全被消解，而密闭微波消解所能提供的高温能很好地解决这一问题。另外，一些易挥发元素也不会在消解过程中损失。微波辅助消解技术已被广泛应用于土壤、污水、污泥、螺旋藻等环境样品的分析中。
（3）微波辅助消解技术在生物样品中的应用
　　随着人们对微量元素在生物体中作用的认识不断加深，生物样品中各微量元素的含量受到人们的重视。其中，中药中的重金属问题备受关注。目前，各国对进口中药的质量控制愈加严格，一般要求重金属含量在10^-6数量级甚至更低，往往需要借助先进的仪器分析手段，才能够准确检测。常用测定微量元素的方法有AAS、ICP-AES等，但在测定中会受到样品中未消解完全的有机质的影响。传统消解手段往往达不到相应的温度，而无法使样品消解完全。密闭微波消解中，容器内压力升高，使酸的沸点相应升高，可以大大加快样品的消解速度。此外，重金属元素如Cd 、Hg 、AS 、Sb 、Bi 等均为易挥发元素，利用常压敞口消解很容易在消解过程中造成损失，采用微波消解可很好地解决这一问题。这使得微波消解在生物样品分析中得到了越来越广泛的应用。需要注意的是，在生物样品消解过程中，应尽量避免使用高氯酸。除前已述及的爆炸危险外，高氯酸与有机样品在加热的条件下会产生大量的氯气，而氯气很难在停止加热后被冷却，它会使容器内的压力始终维持在一个较高的水平，从而容易在开启容器时发生危险。有实验表明，在仅用5mL 高氯酸的情况下，即使消解后使用液氮对容器进行冷却，容器内的压力仍不会有很大变化。所以除非必要，高氯酸应避免使用。微波消解技术已被用于中药、体液及动物样品、农产品等生物样品的分析中。
（4）微波辅助消解技术在其他方面的应用
　　除上述的几个领域外，微波消解技术在冶金、石化、化妆品、电池等行业中也得到了广泛的应用。尤其是对于一些常规方法很难消解的样品，使用微波消解作为样品的前处理手段，通常可以获得很好的效果。
　　微波消解是一种高效的样品处理方法，能够很好地满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求，尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势。目前微波消解技术的发展主要集中在设备的改进上，即如何提高设备的安全性、智能化及消解效率上，也有研究通过改进设备个别部件以适应不同的样品处理任务。