差热分析在纯度测定中的应用

差热分析在纯度测定中的应用
由于差示扫描量热法具有快速、精确、试样用量少以及能测定物质的绝对纯度等优点，近年来已广泛应用于无机物、有机物和药物的纯度分析。 电阻计| 电表| 钳表| 高斯计| 电磁场测试仪| 电源供应器| 电能质量分析仪| 多功能测试仪| 电容表| 电力分析仪
　　DSC 测定纯度是根据熔点或凝固点下降来确定杂质含量的，基本原理是以Van t Hoff 方程式为依据：
（24）

式中Tm?平衡时含杂质样品的熔点；
　　T0?平衡时纯样品的熔点；
　　R?气体常数；
　　△Hf0?纯样品的熔融热焙；
　　x2?样品中所含杂质的摩尔数。
此式表示凝固点下降与杂质含量之间的关系。关于纯样品的熔点可通过下列方法求得：
　　令样品在熔化过程中的熔融分数F为：
（25）

式中TS为熔化过程中样品的温度。从下图可看到液相杂质浓度与熔融分数F 以及TS 与1 / F 的关系。



　　将（24）式代入（25）即得
（26）

TS-1/F 图为一直线。利用外推法可求出1 / F=0时的纯样品熔点T0 ，从直线斜率－RT02x2／△Hf0（假设△Hf0与温度和杂质无关）可算出x2。
　　在用DSC 测定纯度时，必须满足Van′t Hoff 方程所要求的条件：
　　（a）样品和杂质形成低共熔体，而不能形成固溶体。
　　（b）在液相中样品和杂质应互溶为一理想溶液，即其活度系数为1。
　　（c）杂质浓度小，即溶液为稀溶液。
　　（d）固相和液相应处于热力学平衡状态。用DSC 测定纯度的方法有单峰法、双峰法和多峰法。通常采用的是单峰法，新型DSC 仪都配有单峰法测定纯度的软件。
　　实例：利用单峰法测定菲那西汀中苯酰胺杂质的含量，所测结果列于下表。



　　对于单峰法，所测样品的杂质含量不得超过3％。