色谱仪检定标准和故障分析

色谱仪检定标准和故障分析
色谱仪检定的特点
            　　A) 检定时间长
            　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。
            　　B) 仪器型号繁多、操作复杂
            　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。
            　　C) 维修困难
            　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。
            　　D) 标准物质是主要的计量装置
            　　不论是气相色谱仪，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行
            　　E) 分布不均衡
            　　色谱仪检定的方法
            　　1、液相色谱仪
            　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 水分测定仪| 浊度计| 色度计| 粘度计| 折射计| 滴定仪| 密度计| 热流计| 浓度计| 折射仪| 采样仪| 
            　　主要检定项目：
            　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR
            　　检定输液系统
            　　定性、定量重复性
            　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移
            　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。
            至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。
            　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。
            　　检定周期：两年
            　　2、气相色谱仪
            　　气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。
 主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。

故障分析，色谱分析技术已经在电力部门、变压器生产厂家得到了广泛应用，并成为检测变压器故障的重要手段.色谱仪与其它变压器试验仪的最大不同之处是，既有电路部分又有气路部分，仪器不稳定因素较多，容易出现故障.为此，本文淡析几本书上没有或极少提及的故障，供色谱试验员工作时参考。
　　1.基线不稳定
　　(l)点火加热丝使用时间长或点火时加热时间过长，都会引起加热丝变形，使得加热丝所在平面与吸收极所在平面不平行，两极间电场不均匀，而使记录仪基线不稳定.解决办法是小心把加热丝压平，使圈与圈之间分离，同时尽量使间距相等，并使加热丝与吸收极平行，故障消失。点火时间过长是这类故障的主要原因，每次点火时间应尽可能短些，可有效地避免这类故障，一般每次点火时间最长不要超过40 5.
　　(2)注样孔的密封胶垫被注射器穿插次数多了，会产生一些碎粒掉人气道里。由于形状不规则的碎粒受气流冲击而振动或转动，气流流动不均匀，而使基线不稳定.用金属丝拨出气道中微粒，故障即可消除.平时经常检查密封胶垫，发现碎烂及早更换，可避免故障的产生。
　　(3)氢气与空气流量比例不当时，任一种气体量过高都会使得氢焰离子室里的气流波动大，火焰不稳定，而使基线不稳定，适当调整两气体比例，故障可以排除。
　　2.点不着火
　　氢焰离子室的点火极有两个接头，如果受到碰撞或震动都会使接头和引线间接触不良而点不着火.加热丝的电阻为0.4Q，如果加热丝电阻以及接线头与引线间接触电阻的总电阻小于0.60，点火就能顺利进行;如果总电阻大于IQ，点火就困难或点不着.一般情况下，可通过压紧引线来减少接触电阻，如果故障频繁，可以把引线与接头用锡焊接起来.
　　3.熄火
　　由于气体不纯，仪器使用时间长，会引起氢焰离子室喷嘴阻塞，即使增大氢气流量，也会出现CO峰前的负峰到来时火焰熄灭的现象.喷嘴阻塞严重时，甚至根本点不着火.此时，可用一条细小金属丝(韧性要特别好，又要有一定的硬度，比如金属电阻丝)小心导通
　　喷嘴，此现象即消除.根本的方法是把气体过滤、净化.
　　4.峰值严重变小
　　注样孔密封胶垫失效时，所获得的标样峰值会严重变小或根本没有波峰出现。这是因为气道气压大，尤其在过快抽出注射器的情况下，容易使注人气体被推压出气道外面而漏失样分.解决办法是更换密封垫.
　　色谱仪故障很多，在此不一一赘述，有兴趣的读者可来信相互探讨，共同提高.