紫外可见分光光度计的常见故障和使用经验

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紫外可见分光光度计的常见故障和使用经验
一.光源部分
(1)故障:钨灯不亮;
原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高);
检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。
处置:更换新钨灯; 

    (2)故障:钨灯不亮;
原因:没有点灯电压;
检查:保险丝被熔断;
处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路);

    (3)故障:氘灯不亮;
原因:氘灯寿命到期(此种原因几率最高);
检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红);
处置:更换氘灯;

    (4)故障:氘灯不亮;
原因:氘灯起辉电路故障;
检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,假如灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。
处置:需要专业人士修理;

    二.信号部分
(1)故障:没有任何检测信号输出;
原因:没有任何光束照射到样品室内;
检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;
处置:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以闻声电机转动的声音)?

    (2)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;
原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;
检查:观察光源是否照射到进射狭缝的中心?石英窗上有无污染物?
处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;

    (3)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;
原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;
检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;假如光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判定;
处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(留意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);

    (4)故障:样品室放进空缺后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;
原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空缺样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;
检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插进样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;假如大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判定空缺溶液的吸光值大小;
处置:清洗比色皿,更换空缺溶液;

    (5)故障:吸光值结果出现负值(最常见);
原因:没做空缺记忆、样品的吸光值小于空缺参比液;
检查:将参比液与样品液调换位置便知;
处置:做空缺记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;

    (6)故障:样品信号重现性不良;
原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;
检查:更换一种稳定的试样判定;
处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;

    (7)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;
原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;
检查:改变扫描速度; 

    (8)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;
原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;
检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(留意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);
处置:更换饲服电机;

    (9)故障:样品出峰位置不对;
原因:波长传动机构产生位移;
检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判定波长是否正确;
处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业职员来进行了;

    (10)故障:信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;
原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失往应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;
处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件;

    (11)故障:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是丈量模式转换为按键开关式的简易仪器;
原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;
检查:用手加重气力按琴键时,吸光值随之变化;
处置:用金属活化剂清洗按键触点即可;

    (12)故障:仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上;
原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良;
处置:更换电位器; 测厚仪| 测速仪| 转速表| 压力表| 压力计| 真空表| 硬度计| 探伤仪| 电子称| 热像仪| 频闪仪|

使用经验
 1、几乎所有的光谱分析仪器(如紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计、一些仪器光度检测器)都是依据的朗伯-比耳定律。  
2、很多药品要求相对误差在1%以内。 
3、若石英比色皿QC的配对误差为0.1%T,则给使用者带来的分析误差(△A/A)为0.5%。若QC的配对误差为0.5%,则分析误差为3%。 
4、检验石英比色皿QC的配对误差时,QC中应装满蒸馏水或溶剂。
5、用超声波清洗比色皿时,一般用20W的清洗玻璃仪器的超声波清洗30分钟,就能解决题目,但尽不能用大功率超声波来清洗比色皿,会损坏比色皿,特别是对那些用黏结方法制作的比色皿。 
6、分析测试时,注进比色皿的溶液不要太满,一般到比色皿高度的2/3即可。
7、一般的光电检测器如硅光电池、光电管、光电倍增管有疲惫效应,应避免长时间照射、预热时,打开样品室盖,防止光电检测器受光疲惫。 
 8、A.owen在1988年指出:“吸光度丈量的正确度,取决于仪器的SBW与试样的自然带宽NBW的比率。SBW/NBW≤0.1时,吸光度正确度可高达99.5%。NBW≥20nm时,2nm的SBW对于吸光度的正确度测试是足够的,可满足大约99%的日常应用。”
9、我国药典规定,用于药检的紫外可见分光光度计的SBW一定要求≤2nm。
10、光谱带宽以nm计,狭缝宽度以mm计。
11、波长正确度在某种程度上,决定光度正确度。
12、噪声限制紫外可见分光光度计对样品分析浓度的下限,并直接影响仪器的信噪比。杂散光直接限制被分析测试样品浓度的上限。
13、杂散光对参比光束和样品光束的影响是相同的。
14、在要求较高的分析测试工作中,紫外可见分光光度计的杂散光应优于0.05%,这样可保证仪器有较宽的线性动态范围。
15、W.slavin以为,杂散光通常在紫外区。实际测试时,应检测整个光谱区的两个端点的杂散光。
16、紫外可见分光光度计的光度噪声与扫描速度有很大关系。一般来讲,扫描速度快的紫外可见分光光度计的噪声也大。
17、紫外可见分光光度计的基线平直度是指每个波长上的光速噪声。测基线平直度时,扫描速度用慢速。
18、紫外可见分光光度计的线性动态范围取决于仪器的杂散光与噪声。
19、在常规分析中,对大多数试样浓度大多取10~100ug/ml,相当0.3~0.7Abs左右最佳。在试样量答应时,试样应选择靠近最佳吸光度值(0.434Abs)的浓度。
20、为了得到更好的光度正确度,在分析过程中,特别要留意选择试样的最大吸收峰处的波长作为测试波长。
21、选择光谱带宽的原则是,在一定的实验条件下,测试吸光度随光谱带宽的变换,以获得最大吸光度值的光谱带宽作为欲选择的光谱带宽。
22、判定被测试样是否有光解现象,首先要看测试数据的变化规律,对同一个试样多次丈量,看其吸光度值是否都是向同一个方向变化,假如是,就可能有光解现象。

发布人:2011/5/12 9:56:001357 发布时间:2011/5/12 9:56:00 此新闻已被浏览:1357次