如何检测柑桔中残留量

如何检测柑桔中残留量
样本用丙酮或丙酮/水提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭柱层析净化(或液-液分配)，气相色谱法(FPD)测定。  分析仪| 溶氧计| 电导度计| PH计| 酸碱计| 糖度计| 盐度计| 酸碱度计| 电导计| 水分测定仪| 浊度计| 色度计

        1.主要仪器及设备

        气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD，硫滤光片)
    组织捣碎机
    振荡器
    浓缩器:K·D浓缩器或旋转蒸发器
    玻璃层析柱:13cm(长)×lcm(内径)

        2.主要试剂

        丙酮:分析纯
    三氯甲烷:分析纯，重蒸馏
    二氯甲烷:分析纯，重蒸馏
    过氧乙酸
    弗罗里硅土(Florisil):80～100目
    中性氧化铝
    活性炭
    涕灭威标准样品:纯度99.4%
    涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9%
    涕灭威砜标准样品:纯度99.8%

        3.检测步骤

        3.1提取

        ▲方法一

            称100g果肉匀浆液(果皮50g)，加150ml丙酮/水(3:1，V/V)浸泡过夜，捣碎提取3min，抽滤后残渣再用提取剂捣碎提取一次，合并提取液，加5ml过氧乙酸并搅拌20min，1h后加35ml 10%
        碳酸氢钠，再加50ml 4%硫酸钠水溶液。用3×40ml三氯甲烷萃取，合并提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约5ml。

        ▲方法二

            称50g果肉匀浆液(果皮25g)，加160ml丙酮，振荡提取1h(或匀浆3min)，抽滤，再用50ml丙酮/水(3:1，V/V)洗，合并提取液并浓缩至约80ml。加6ml过氧乙酸，搅拌20min，再缓缓加进10%碳酸氢钠水溶液，继续搅拌20min。

        3.2净化

        ▲方法一
层析柱上下两端加2cm厚无水硫酸钠，骏凯电子中间加弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭(3:5:1，W/W，湿法混合装柱)。用30ml三氯甲烷预淋，将三氯甲烷提取浓缩液转移至柱中，用lOOml三氯甲烷淋洗，收集淋出液并浓缩至约2ml，定容后待测。 

        方法二

            氧化后的提取液用3× 50ml二氯甲烷萃取，合并提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至近干，用丙酮定容后待测。

        3.3气相色谱法测定

        火焰光度检测器(FPD，硫滤光片)

        ▲方法一

        色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)玻璃柱
    担体:101白色担体，80～100目(硅烷化)
    固定液:5蕆bowax20M
    检测温度:色谱柱180℃，检测器210℃，jt55.com进样口250℃
    载气:氮气(＞99.99%)，40ml/min
    燃烧气:氢气200ml/min，空气200ml/min
    保存时间:涕灭威砜为58s

        ▲方法二

        色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)玻璃柱
    担体:ChromosorbWAW，80～100目
    固定液:15