双光束紫外可见分光光度计校准水平的提高

双光束紫外可见分光光度计校准水平的提高

双光束紫外可见分光光度计(以下简称仪器)是 依据物质在紫外、可见光区的吸收光谱特性和朗 伯一比尔定律的原理．对物质进行定性定量分析的 仪器。仪器广泛应用于石油、医药、化工、卫生防疫等 部门。为确保仪器出具数据准确可靠，必须经过计量 部门的周期检定，对使用频率高、对仪器技术指标要 求高的部门．要经常对仪器进行校准。 1 校准基线 仪器使用过程要经常进行基线校正，对仪器进 行各项校准前一定要校准基线。不同的仪器操作不 同，有的是点“baseline”，有的是点“gero”，还有其它 操作方法。 2 基线平直度的测量 做完“校准基线”后即测量此项指标。要想得出 准确的结果，条件设定很关键，选择仪器的“波长扫 描”功能，波长范围：全波段；带宽：2 nm；扫描速度： 中速；纵坐标范围的设定也很重要，单位选择“透射 比”，可设定为95％一105％或98％一102％ 。以便清 晰看出10o％线的变化。日本岛津公司最新生产的 UV 2550仪器，可不进行范围设定，直接用鼠标放大 纵坐标。该项指标应小于1％。 3 波长准确度与重复性的测量目前国际上使用的标准有汞灯、氧化钬溶液或 氧化钬滤光片，这些标准都有较丰富的光谱峰，选用 仪器的“波长扫描”功能。宜用扫描速度慢，响应时间 小．这样可以避免附加误差。要特别注意“采样间隔 的设定．为了准确得出峰值波长的数据，宜采用“0．1 n m ” 。但有的无法设定“采样问隔”，如日本岛津公司 早期生产的UV 2201型仪器。“波长范围”的起始波 长与终止波长相隔不超过200 nm 才能得出准确的 峰值数据．要想把氧化钬滤光片的特征峰235--640 nm扫描一遍，要分三段设定。大部分仪器可以直接 设定所要的“采样间隔”。 4 透视比准确度和I 复性的测■ ． 操作上使用仪器的“定量测量”功能。用户使用 仪器的该项功能较多，尽量选用“多波长测量”。使用 的标准溶液是质量分数为0．0600 O／1 000 K2Cr~ 的 0．001 moFL HCIO4溶液。为保证测量准确，应正确使 用该标准溶液：① 对测量用吸收池的要求采用光 径长度为10．00一mill的石英池盛装标准溶液．吸收池 的两透光面应无划痕、油渍或液体污染．否则会产生 一些散射光甚至荧光干扰测量．安装吸收池至样品 框架上应遵循一定的方向。可按吸收池箭头所标方 向正对入射光方向。以减少吸收池两透光面的不平 行性带来的误差。②必须事先对仪器波长进行校准 后，才能使用标准溶液测量透射比准确度。转速计| 水份计| 分析仪| 溶氧计| 电导度计| PH计| 酸碱计| 糖度计| 盐度计| 酸碱度计| 电导计| 水分测定仪| 浊度计| 色度计| 粘度计| 滴定仪| 密度计| 热流计| 浓度计| ,