化学耗氧量(COD)测定中应注意的几个细节

化学耗氧量(COD)测定中应注意的几个细节
化学耗氧量(以下称C O D )是指在一定条件下， 一升样品中的还原物质(无机物和有机物)被强氧化剂所消耗的氧量。一般用来了解水中有机物的含量，用以评价水质的污染程度， 在一定程度上代表水中可被氧化的物质数量的一种概念。C O D对于水域污染状况， 污水处理研究及污水处理厂的控制来说，是一个重要测定指标。在厌氧发酵过程中， C O D对于了发酵过程中可被氧化的有机物数量及掌握发酵的过程也是一个重要的参数， 此外还能从发酵前后C O D去除率大致推算CH 的产量， [COD进液一COD出液]=COD CH 理论计算得出每去除1克C O D可产生甲烷0．25克， 相当于0．35升CH。， (标准大气压，0℃时)。因此COD的测定在农村能源、环保建设测试项目中是重要的一个内容。C O D的测定比较简单，但在具体测定过程中有许多值得注意的问题应予重视，否则测定值误差较大， 影响测试结果。笔者在几年的分析实践中， 对C O D测定的几个问题， 进行了一些探讨， 现将个人工作中的一些体会概述如下， 供同行们参考。 水分测定仪| 浊度计| 色度计| 粘度计| 折射计| 滴定仪| 密度计| 热流计| 浓度计| 折射仪| 采样仪|
一、测定方法的选择
C O D测定有高锰酸钾CODmn法和重铬酸钾法CODer两种。对有机物含量不高成份又不复杂的废水， 或只需对基质中有机物进行相对比较， 而不要求氧化率很高时，一般只要用CODmn来表示化学耗氧量，CODmn法只要半小时就IIII出， 操作简便，且快速。但因高锰酸钾法氧化程度不太高， 时问只能维持5分钟，不能氧化全部有机物，有其局限性。仅只能相对说明某种废水中化学耗氧量高，有机物含量也高，不能表示出有机物的确切含量。对于严霞污染， 有机物成分复杂且含有悬浮性有机物的样品(厌氧发酵就属此类)， 用CODcr法。因为K。Cr O 氧化作用比KMn O 强，可将样品中大部分有机物氧化。但直链烃、芳香烃、苯等化合物仍不能氧化， 要再加硫酸银作催化剂， 直链烃化合物才能被氧化，但对芳香烃类无效。除K Cr O 氧化率高外，分析重现性高，测定误差小， 因而在厌氧发酵中，宜用CODer法测定。
二、取样方法
取样方式不同， 所测得的C O D值会大不相同。因为C O D是强化学氧化剂在氧化还原物质时所耗的氧量， 故样品中还原物质的含量对C O D测定值起着决定作用。因此取的样品必须要有代表性。实验结果表明，取上、中、下层不同部位的样品，其C O D测定值差异较大， 因此取样后必须摇匀， 这样才有代表性。在工业废水处理中， 根据要求确定取样方法。有的要求离心沉淀后取上清液， 有的要求自然沉淀后取上清液， 也有要求摇匀后取样， 视具体情况而定。例如， 常州东方印染厂的废水， 我们曾将样般不超过2小时。
五、硫酸的加入方法 图2硫酸加入后会产生大量热量、致使反应温度升高而导致低沸点的挥发性有机物损失掉，因此C O D值就测得偏低。正确的方法是将样品和冷凝管接好，开冷却水， 然后从冷凝管上部慢慢倒入硫酸， 边加边摇，使其混和均匀， 这样可避免一部分低沸点挥发性有机物的损失， 测得C O D值也较准确。
三、试亚铁灵指示剂的加入时间
亚铁灵指示剂必须在样品经迥流后， 且用蒸馏水稀释到一定体积， 并冷却到室温时才能加入。样品迥流结束稍冷， 并用蒸馏水冲洗后加入到一定体积。由于加入水后会使溶液温度升高。有人为了节约时间，在样品溶液稍冷后随即加入指示剂，这对测定值有影响。试亚铁灵指示剂溶液未冷却到室温时就加入会使指示剂在强氧化条件下分解， 致使滴定终点不明显，因此测定结果误差增大。我们进行了不同冷却温度的比较试验， 结果如附表。从上表可见，一般未冷却至室温的溶液， 用硫酸亚铁铵滴定，C O D值大部分偏低约2O。