高温红外吸收法测定水煤浆中可燃硫方法研究-广州市骏凯电子科技有限公司

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高温红外吸收法测定水煤浆中可燃硫方法研究

水煤浆是国际上20世纪70年代发展起来的一种以煤代油的新型煤基洁净燃料，它是把经过洗选后的精煤磨成微细煤粉，按68%~70%的煤粉与32%~30%的水混合，并加入1%以下的化学添加剂而得到的。水煤浆中含30%以上水分，燃烧温度比煤粉低200℃左右，燃烧方式与煤粉不同，同时水分的存在具有一定的增湿活化脱硫作用，水煤浆燃烧后产生的二氧化硫和烟尘排放均低于同种煤燃烧排放指标，是一种低污染的燃料，目前已在全国各地得到逐步推广。硬度计| 探伤仪| 电子称| 热像仪| 频闪仪| 测高仪| 测距仪| 金属探测器|

水煤浆中硫的存在形态分为硫酸盐、硫化物和有机硫。其中硫酸盐硫在工业窑炉或锅炉燃烧条件下性质稳定，而后两者则在燃烧过程中形成硫氧化物（称为可燃硫），严重污染大气环境。因此，研究煤中可燃硫的测定方法，在大气环境污染控制和大气污染治理工程中具有重要的意义。目前，煤中可燃硫可在全硫测定、硫酸盐硫及硫化铁硫测定的基础上差减法间接求得，同样水煤浆中可燃硫也可借鉴此法测定，但操作手续繁琐，分析周期长，本文着重对直接测定进行方法试验。

1 实验部分

1.1 实验装置

仪器：5E-IRSⅡ红外测硫仪；炉温：900～1350℃，超过1380℃报警并停止加热；预热时间：30min；氧气流量：（4.0±0.2）L/min；抽气流量：（3.0±0.1）L/min。

1.2 标准样品

煤中硫标样系列，GBW11103d S:0.29%(±0.04%),GBW1101i S：0.42%（±0.04%），GBW11104d S:1.08%(±0.04%),GBW11105c S:1.85%(±0.06%)。

1.3 样品的采集和制备

采集山东八一燎原水煤浆有限责任公司生产的水煤浆样品，按国标规定的《水煤浆采样方法》充分搅拌，使其无软硬沉淀，整个浆体呈均一状态，此试样即为水煤浆试样。

⑴直接选用浆状水煤浆试样（A）。

⑵粗块状水煤浆固体试样：将水煤浆充分搅匀后，取出部分放入大灰皿中铺匀，在105～110℃干燥箱中鼓风干燥至恒重后放入干燥器中冷却或放在空气中冷却备用（B）。

⑶研磨水煤浆固体试样：将已制备好的水煤浆固体样品全部移入干净的玛瑙研钵中磨细至通过100目筛网，然后转移到试样瓶中，放干燥器中备用（C）。

1.4 试验方法

研究表明，煤中全硫的测定国家标准GB/T214-1996(库仑滴定法)及煤中各种形态硫的测定国家标准GB/T215-2003同样适用于水煤浆中硫的测定，分别对3种试样A、试样B、试样C进行全硫和硫酸盐硫测定，并用差减间接法计算处水煤浆中可燃硫的含量，做6次重复试验。

利用5E-IRSⅡ红外测硫仪，以煤中硫系列标样做标准曲线，通过最佳试验条件的选择直接测定水煤浆中的可燃硫，做6次重复试验，并与间接法做比较分析。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

根据5E-IRSⅡ红外测硫仪高温红外吸收法煤中硫方法，以煤中硫含量分别0.29%、0.42%、1.08%、1.85%系列为标样，对应其峰面积做标准曲线，相关系数为0.995，表明线性关系良好。

2.2 间接法测定3种试样结果及分析

从表1可以看出，浆状试样A、粉末试样C的重复试样标准偏差要小于粗块状试样B，主要原因是块状样烘干结块过程中可能会造成硫的不均匀分布，从而造成取样的差异性，因此测定水煤浆中可燃硫含量样品制备可选择浆状试样或粉末试样。

表1 3种不同试样重复试验测定结果

试样	取样量（mg）	重复试验（可燃硫含量%）						平均值	标准偏差	RSD(%)
试样	取样量（mg）	1	2	3	4	5	6	平均值	标准偏差	RSD(%)
A	1000	0.45	0.42	0.44	0.46	0.42	0.43	0.44	0.016	3.64
B	700	0.40	0.46	0.41	0.39	0.44	0.45	0.43	0.029	6.74
C	700	0.44	0.42	0.41	0.45	0.42	0.46	0.43	0.020	4.65

2.3 5E-IRSⅡ红外测硫仪测定水煤浆中可燃硫炉温的设定

根据相关文献报道，900℃以下燃烧的硫即为可燃硫，将红外测硫仪的炉温设定为900、950、1000、1100、1200、1300℃分别进行试验，并与间接法测定结果进行比较，从而确定最佳的炉温范围。试样A、试样B、试样C中硫含量不同炉温条件下的结果如表2、图1～图3。

表2 直接测定可燃硫在不同炉温下结果

试样	取样量（mg）	炉温设定（硫含量%）						间接法测定
试样	取样量（mg）	900℃	950℃	1000℃	1100℃	1200℃	1300℃	全硫含量（%）	可燃硫含量（%）
A	1000	0.44	0.45	0.48	0.49	0.51	0.51	0.51	0.44
B	700	0.43	0.43	0.48	0.48	0.51	0.51	0.50	0.43
C	700	0.42	0.43	0.47	0.49	0.50	0.50	0.51	0.43

从上述图、表可以看出，三种试样炉温设定在900℃、950℃时，仪器直接测定的硫含量与间接法测定的可燃硫含量比较接近，炉温从950℃上升到1200℃时，硫含量测定值也逐渐上升。可见随着温度的升高，硫酸盐硫也逐渐析出，当炉温达到1200～1300℃时，结果基本上已与间接法测定的全硫含量持平。因此，用5E- IRSⅡ红外测硫仪测定水煤浆中的可燃硫炉温设定范围为900℃～950℃。

2.4 高温红外吸收法与间接差值法测定水煤浆中可燃硫结果对比

高温红外吸收直接法（炉温设定于900、950℃）与间接差值法对3种不同制备试样测定结果对照见表3。

由表3可知，当炉温设定在900、950℃时，使用高温红外吸收法与间接差值法测定水煤浆中可燃硫相对偏差小于2.33%，本方法能够满足水煤浆中可燃硫的分析要求。

表3 两种方法测定结果对比表

试样	试验方法	取样量（mg）	重复试验（可燃硫含量%）						平均值	相对偏差（%）
试样	试验方法	取样量（mg）	1	2	3	4	5	6	平均值	相对偏差（%）
A	间接法	1000	0.45	0.42	0.44	0.46	0.42	0.43	0.44	-
	直接法900℃	1000	0.44	0.45	0.42	0.41	0.42	0.43	0.42	2.33
	直接法950℃	1000	0.43	0.44	0.45	0.43	0.41	0.42	0.43	1.15
B	间接法	700	0.40	0.46	0.41	0.39	.44	0.45	0.43	-
	直接法900℃	700	0.42	0.44	0.44	0.41	0.46	0.44	0.44	1.15
	直接法950℃	700	0.43	0.45	0.43	0.44	0.46	0.47	0.45	2.27
C	间接法	700	0.44	0.42	0.41	0.45	0.42	0.46	0.43	-
	直接法900℃	700	0.46	0.41	0.44	0.43	0.47	0.47	0.45	2.27
	直接法950℃	700	0.46	0.43	0.39	0.44	0.45	0.46	0.44	1.15

3 结果与讨论

⑴对于水煤浆样品的制备，最好选用浆状水煤浆试样与粉末状固体试样制备样品。

⑵用5E- IRSⅡ红外测硫仪测定水煤浆中的可燃硫的炉温设定范围为900℃～950℃。

⑶使用高温红外吸收法与间接差值法测定水煤浆中可燃硫相对偏差小于2.33%，能够满足水煤浆中可燃硫的分析要求。

⑷由于本地区水煤浆锅炉代替其他燃料锅炉处于起步阶段，只能获取山东八一燎原水煤浆有限责任公司生产的一种水煤浆，样品的采集缺乏广泛性和代表性。

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