离子探针的测量技术

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离子探针的测量技术

1一般处理
  一要注意进样前后,真空度是否达到要求;二要选择最佳检测条件,以获得高质量的尽可能有用的数据。
2样品制备
  测量前,对不同种类的样品须作不同制备:
  a
.若样品本身组分均匀,又以分析平均组分为目的,则表面宜预先进行研磨、清洗处理,先用丙酮再用无水酒精清洗时,宜加超声波技术;
  b
.若表面分析、不可研磨等处理时,用丙酮、无水酒精进行超声清洗即可。
  c .粉末样品,可压片或埋入柔性金属箔中。压片时,为使样品具有导电性,可添加石墨等高纯材料。
  样品大小取决于样品架大小。一般说来,直径以~10mm 为宜。样品位置可用目测、光学显微镜或直接监视信号进行调节。不过尚需注意,离子探针分析值易受表面状态,尤其是表面形貌的影响。
3体相分析
  以体内平均组分的定性、定量分析为目的时,为消除样品表面污染和吸附的影响,可用大束斑离子来进行溅射清洁,然后再缩小束斑进行分析。
4表面和薄膜分析
  表面和薄膜分析应考虑如下几个方面。
  a
.要求一次离子束密度均匀;
  b
.样品消耗量应尽可能小。选用合适的一次离子束,以提高二次离子产额;
  c
.查明二次离子起源,确定是样品本身或是表面吸附物产生的。有时可先用电子束照射样品,吸附物会发射离子,而样品基本上不产生离子,然后再用离子束分析,比较两者结果即可区别。
5纵向分析
  进行高精度纵向分析时,应考虑下表所列因素。


  样品表面存在氧化层和吸附层等时,测定真实的纵向浓度分布是困难的。由于功函数发生变化,会影响二次离子的发射能力。为修正此类表面效应,有人提出了全离子监视法,检测由样品发射的全离子电流的一部分(要与全离子电流成正比),取它与质谱分析所得的特定离子电流之比来消除表面效应。
6绝缘体样品分析
  此时可用低能中和电子枪或改用负离子束轰击,以稳定二次离子发射。
7同位素比的测定
  此时,除去干扰离子很重要。这可由检查各元素的天然同位素比同所测谱的同位素比是否一致,便可得知。
8二次离子像
  分为全二次离子像和特定质量离子像两种形式。前者用来确定表面元素原子含量的对比度以及分析部位的位置,并对观察样品表面形貌、电位分布、晶体取向差别等。后者用于检测样品表面的元素及化合物分布、观察表面污染、析出物和偏析现象等。
9特殊的测量技术
  为拓宽测量领域,可使用一些特殊的测量技术,如样品原位断裂、样品加热、致冷、转角、二次离子的能量分离和质谱变速扫描等。

 

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发布人:2009/3/14 10:53:001484 发布时间:2009/3/14 10:53:00 此新闻已被浏览:1484次