土壤中氰戊菊酯的检测
氰戊菊酯属中等毒性杀虫剂，原药大鼠急性经口LD50为451mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞5000mg/kg，大鼠急性吸入LC50＞101mg/m3,，对兔皮肤有轻度刺激，对眼睛有中度刺激。没有致突变、致畸和致癌作用。对蜜蜂、鱼虾、家禽等毒性高，使用时注意不要污染河流、池塘、桑园和养蜂场。
1 方法概要
样本用石油醚/丙酮混合液（1：1，V/V）振荡提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法测定。
2 主要仪器及设备
气相色谱仪 带电子捕获检测器（ECD,Ni63）
组织捣碎机
旋转蒸发器
层析柱 30cm（长）×1.5cm（内径）
往复式振荡器
3 试剂
丙酮：分析纯。
石油醚：60~90℃，分析纯，重蒸馏。
乙酸乙酯：分析纯。
弗罗里硅土。
无水硫酸钠：分析纯。
4 检测步骤
①提取：准确称取50g风干过筛的土壤样品置于三角具塞瓶中，加入100ml石油醚/丙酮混合液（1：1，V/V）,振荡1h，抽滤。用少量混合液冲洗残渣2～3次，合并的混合提取液转入预加200ml 2%硫酸钠水溶液的500ml分液漏斗中，振荡1min，静置分层，收集石油醚相，水相再用50ml×2石油醚分别萃取两次。三次萃取的石油醚过无水硫酸钠后收集于烧瓶中，在45℃水浴上旋转蒸发浓缩至2ml左右，待净化。
②柱层析净化：咋层析柱上垫上少量脱脂棉，从下到上依次装入2cm厚无水硫酸钠，10g弗罗里硅土，2cm厚无水硫酸钠。装后轻轻敲实，用10ml石油醚预淋，然后将待净化的石油醚提取浓缩液转移入层析柱中。用90ml石油醚/乙酸乙酯混合液（95：5，V/V）淋洗，收集淋出液，浓缩后用石油醚定容，待测。
③气相色谱法测定
检测器：电子捕获检测器（ECD Ni63）.。
色谱柱：2m（长）×3mm（内径）玻璃柱
担体：Chromosorb WAW 80~100目。
固定液：1.5%OV-17+2%QF-1。
检测温度：色谱柱270℃，进样口300℃，检测器330℃。
载气：高纯氮（≥99.9%），50ml/min。
保留时间：3.55min。
④结果计算：采用外标法（峰高或峰面积）-标准曲线法定量。
⑤方法灵敏度、准确度和精确度
最小检出量：2.0×10-12g。
最低检测浓度：0.001mg/kg。
回收率：土壤中添加氰戊菊酯0.2～0.5mg/kg，回收率为96.2%～98.4%。见表1.
表1 氰戊菊酯添加回收率及相对标准偏差试验结果
|
样本土壤 |
农药 |
添加浓度（mg/kg |
回收率/% |
相对标准偏差 |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
平均 |
|
氰戊菊酯 |
0.2 |
97.1 |
98.7 |
95.6 |
101.6 |
99.3 |
98.4 |
1.0 |
|
2.0 |
100.0 |
96.3 |
94.5 |
97.2 |
101.6 |
97.6 |
2.9 |
|
5.0 |
97.6 |
93.5 |
96.2 |
99.3 |
94.6 |
96.2 |
2.4 |
业务：