快速测定饮用水中的石油类
1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂
(1)F2000红外光度测油仪；(2)1000mL分液漏斗；(3)50mm的石英比色皿；(4)25 mL的比
色管；(5)G-1型玻璃砂芯漏斗；(6)氯化钠(分析纯)；(7)无水硫酸钠，在高温炉内300℃加热2h，冷却后，装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存备用；(8)硅酸镁，60-100目，取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2 h，在炉内冷至200℃后，移入干燥器中，冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存备用；(9)四氯化碳(特规，环保专用)；(10)盐酸；(11)硫酸铝；(12)氢氧化钠。
亮度计|
温度记录仪|
温湿度记录仪|
光功率计|
粒子计数器|
粉尘计1．2 实验方法
平行采集4份2 L的自来水厂取水口的水样，通过采用絮凝富集萃取法，将油类进行萃取，一份通过直接流出比色、一次定量萃取、不采用盐析进行萃取，另一份采用标准方法进行萃取；将上述萃取液，经硅酸镁吸附柱吸附，去除动植物油类再测定；按F2000红外光度测油仪的操作步骤进行，计算出水样浓度。
使用合格的四氯化碳进行萃取和稀释标样，并在F2000红外光度测油仪使用前，使用标准样品进行校验仪器的校正系数。
2 测定结果
⑴采用环境标准样品GSB07-1198-2000矿物油205921，对仪器进行校验，测定结果如表1。
表1 以矿物油205921对F2000测油仪校验结果
|
保证值（mg/L） |
测定值/（mg/L） |
平均值（mg/L） |
标准偏差 |
变异系数/% |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
24.6±1.9 |
23.57 |
23.92 |
24.27 |
25.62 |
23.07 |
24.55 |
24.17 |
0.882 |
3.6 |
测定结果，其值在标准样品保证值范围内，表明仪器的校正系数可用。
⑵经对水样分别采用不同的萃取方法进行萃取，再经过硅酸镁吸附柱吸附，得到萃取液A(直接流出比色、一次定量萃取、不采用盐析方法)、萃取液B（国标方法），运用F2000红外光度测油仪测定，结果如表2。
表2 A、B样测定结果
|
样品号 |
测定/次 |
平均值 |
标准偏差 |
变异系数/% |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
萃取液A(mg/L) |
0.031 |
0.032 |
0.030 |
0.031 |
0.029 |
0.031 |
0.031 |
1.03×10-3 |
3.3 |
|
萃取液B(mg/L) |
0.034 |
0.036 |
0.028 |
0.034 |
0.030 |
0.032 |
0.032 |
2.29×10-3 |
7.1 |
根据《江苏省日常环境监测质量控制样采集、分析控制要求》，饮用水中的石油类浓度值小于0.05mg/L，平行样的绝对允许差范围应小于0.01mg/L。萃取液A和萃取液B的测定结果，绝对允许差为0.001，符合要求。
⑶水样加标回收率测定，将平行采集另二份2L的水样，利用环境标准样品GSB07-1198-2000矿物油20591直接加入水样中，通过不同的萃取方法进行萃取，得到萃取液C（直接流出比色、一次定量萃取、不采用盐析的方法）、萃取液D（国标方法），经过测定，结果如表3。
表3 水样的加标回收率测定结果
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样品号 |
测定/次 |
平均值 |
标准偏差 |
变异系数/% |
加标量 |
样品含量 |
回收率/% |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
萃取液C（mg/L） |
0.141 |
0.135 |
0.143 |
0.141 |
0.138 |
0.136 |
0.139 |
3.06×10-3 |
2.2 |
0.242 |
0.278 |
89.3 |
|
萃取液D（mg/L） |
0.135 |
0.129 |
0.118 |
0.126 |
0.125 |
0.120 |
0.126 |
6.16×10-3 |
4.9 |
0.242 |
0.252 |
78.5 |
根据《江苏省日常环境监测质量控制样采集、分析控制要求》，饮用水中的石油类浓度值大于0.05mg/L，平行样的相对允许差范围应小于20%，萃取液C和D的测定结果，相对允许差为10%，符合要求。萃取液C和D的加标回收率均在70%～120%范围内，符合要求。
3 测定注意事项
⑴每测一次样品浓度时，测量一次空白值，将使结果更精确。
⑵仪器在使用过程中，应使用220V稳压电源，联结地线。
⑶江苏省环境监测中心2000年10月1日颁发的“江苏省环境监测油类监测技术规定”，提出了较高的采样和分析质控要求。实验室测定程序如下：取洗净晾干的1000mL广口玻璃采样瓶及玻璃分液漏斗等全套测油器皿，用10mL左右经扫描其透光率大于94%的CCl4萃取各两次，定容至25mL，测其值A1、A2，要求∣A1+A2∣＜0.150。
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