多晶X射线衍射法概述

多晶X射线衍射法概述
多晶X 射线衍射仪又常称为粉末衍射仪，其历史可以追溯到1913 年Bragg 父子用于测量单晶体衍射的电离光谱仪。但早期这类“谱仪”十分不灵敏，不适用于测量粉末衍射。第一台实用的粉末X 射线衍射仪是Friedman 在美国海军研究实验室设计成功的，随后北美Philips 公司发展成产品销售。该设计以二战中切割石英振荡晶片用的Geiger 计数管装置为基础，采用了晶体衍射的聚焦原理，解决了接收强度弱的问题。Parrish 及其同事为粉末衍射仪的发展完成了大量的基础工作。
　　现代的多晶X 射线衍射仪，是一种先进的、综合应用了多种科学技术成果的高技术仪器。它随着有关技术的发展，不断地完善和发展着。和早期的产品相比，它在下面三个方面有重大的改进或者说是性能上的“升级换代”：
　　a ．在光路设计上增加了Sollar 狭缝，提高了衍射线测量的角度分辨力，加长了接收狭缝的长度（最初为10mm ，现多为20mm），此外较重要的改进有：自动发散狭缝、石墨单色器、旋转样品台以及为特定目的而设计的各种附件，如：高温衍射附件、低温衍射附件、极图附件、纤维附件等等，使多晶衍射技术可以应用到很多方面。在结构设计上，除了最初的立式扫描测角仪外，现在还有卧式的，θ和2θ可分别独立运动的，还有可适用于流态样品的θ-θ扫描的测角仪等等。
　　b ．在电子学方面，早期使用Geiger-Muller 计数管，现用具有能量分辨本领的正比计数管或NaI闪烁检测器，结合脉冲幅度分析技术，大大改善了粉末衍射图的背景。近年，高能量分辨率的锗、硅检测器的应用，不再需要使用滤片或单色器等低效率的单色化方法，能成倍地提高衍射线的测量强度，提高衍射谱的质量，并可能实现衍射、荧光的同时分析。 水分测定仪| 浊度计| 色度计| 粘度计| 折射计| 滴定仪| 密度计| 热流计| 浓度计| 折射仪| 采样仪|
　　c ．80 年代微型计算机的发展，使衍射仪发展到一个全新的阶段，成为一种智能化的高技术仪器。应用计算机技术实现衍射仪的自动调整校正、可编程的实时控制、实时数据采集与处理分析等的技术，现在已经完全实用化了。在过去，衍射数据的测量、收集和分析是一件十分繁琐，复杂而且枯燥、费时的事。而现在，在计算机控制的衍射仪上，要取得常规的分析结果，可以说已能“立等可取”，即使计算工作量令人生畏的结构分析、取向分布函数（ODF）分析等，也变得容易实现了。
　　国内生产粉末衍射仪的厂家有：北京大学仪器厂，丹东射线仪表厂。进口的粉末衍射仪常见的有：日本国的理学电机株式会社，岛津制作所，MAC science 公司；荷兰Philips 公司和德国Siemems 公司的产品，美国SCINTAG 公司的粉末衍射仪也是著名的产品。